[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法有效
| 申请号： | 201810826843.5 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN108997112B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 程晓波;胡展;吕英东;张涛;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/04 | 分类号： | C07C67/04;C07C67/29;C07C69/145 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：
(1)在相转移催化剂的催化作用下氯代异戊烯与醋酸盐反应生成异戊烯醇醋酸酯，所述的异戊烯醇醋酸酯结构如式I所示；
(2)将步骤(1)得到的异戊烯醇醋酸酯在二氧化硒催化下，与双氧水发生反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛，结构如式II所示；
步骤(2)的反应在有机碱存在下进行，所述有机碱选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、三仲丁胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的相转移催化剂选自苄基三乙基碘化胺、三辛基甲基碘化胺、四丁基碘化胺中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的相转移催化剂为四丁基碘化胺。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的相转移催化剂与氯代异戊烯摩比为0.02-0.05:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中相转移催化剂与氯代异戊烯摩比为0.025-0.04:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的醋酸盐选自醋酸钠、醋酸钾、醋酸锂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的醋酸盐为醋酸钠。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸盐与氯代异戊烯的摩尔比为1-1.2:1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸盐与氯代异戊烯的摩尔比为1.05-1.1:1。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸盐、相转移催化剂在水中溶解后，再加入氯代异戊烯，所述的水与氯代异戊二烯摩尔量比为20-40：1。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水与氯代异戊二烯摩尔量比为25-30:1。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应温度为35-55℃，反应时间为4-6h。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应温度为40-45℃，反应时间为4.5-5h。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水浓度选自30wt％-50wt％。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水浓度选自35wt％-40wt％。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水与异戊烯醇醋酸酯的摩尔比为1.1-1.25:1。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水与异戊烯醇醋酸酯的摩尔比为1.15-1.2:1。
18.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为60-75℃，反应时间为8-12h。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为64-68℃，反应时间为9-10h。
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