[发明专利]中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中塑化剂含量的方法

说明书

本发明提供了一种中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，本发明中采用的中空纤维固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩于一体，有机溶剂用量少的环境友好型样品预处理技术，由于纤维壁孔较小，能阻碍样品中的大分子物质进入膜内，因此该方法具有很好的样品净化能力，同时也具备了较强的抗基体干扰能力，另外中空纤维成本低，一次性使用，避免了样品间的交叉污染；本发明方法前处理简单、富集系数高、成本低。

(一)技术领域

本发明涉及一种水样中塑化剂的测定方法，具体涉及一种中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。

(二)背景技术

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是最常见的塑化剂，品种众多，它可通过降低高分子材料的转变温度，从而使其直接液化或变得更柔软，主要被用来增强塑料制品的弹性、耐用性和透明度，在食品塑料包装材料中加入PAEs可增强包装的延展性、耐用性、可塑性，因此经常被作为食品包装材料的添加剂而存在于塑料包装材料中。当前PAEs类化合物有15种都被认定为有害物质，限制使用。当含有PAEs的塑料包装直接接触到食品表面时，会随着外界环境因素如温度、水、油脂的变化而渗透迁移到食品中，造成食物污染。经研究发现，PAEs具有一定的急性毒性，作用于人体后，长期积累会干扰人体激素的分泌，严重的可导致畸形、突变和癌变，严重威胁人类身体健康。PAEs进入食品的途径有3种：一是人为在乳化香精、稳定剂等食品添加剂中的添加；二是食品加工与包装中含有塑化剂的塑料材料中的迁移；三是从环境因素(如土壤等)中迁移。

传统的检测方法一般采用的是有机溶剂超声、震荡或索式提取法对产品中塑化剂进行提取，因为提取效率较低，所以只能检测到人为添加的大剂量塑化剂(一般产品中塑化剂的限量为0.1％，即1000mg/kg)。而因工艺污染而导致食品中含有微量塑化剂的检测方法则主要采用气相色谱法、气质联用法和液质联用法等检测方法。

(三)发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种前处理简单、富集系数高、成本低的测定水样中邻苯二甲酸酯类的方法。

本发明中采用的中空纤维固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩于一体，有机溶剂用量少的环境友好型样品预处理技术。由于纤维壁孔较小，能阻碍样品中的大分子物质进入膜内，因此该方法具有很好的样品净化能力，同时也具备了较强的抗基体干扰能力；另外中空纤维成本低，一次性使用，避免了样品间的交叉污染。

本发明的技术方案如下：

一种中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

取水样，加入NaCl和内标物邻苯二甲酸二环己酯得到待测溶液，将所得待测溶液置于顶空瓶中，放入中空纤维膜，在温度50℃、搅拌速率300rpm的条件下萃取30min，取出中空纤维膜，待用；

所述NaCl在待测溶液中的浓度为0.15mol/L；

所述内标物邻苯二甲酸二环己酯在待测溶液中的浓度为0.1mg/L；

所述中空纤维膜为聚砜膜，膜外径0.978mm、内径0.800mm、孔径0.2mm，可通过常规途径商购获得；

所述中空纤维膜在使用前剪成长度1cm的小段，并在乙醇中浸泡1h，自然晾干后保存于玻璃瓶内备用；

(2)样品检测

将步骤(1)中准备好的中空纤维膜置于闪蒸气相色谱仪进样口上方裂解器的样品杯中，待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入裂解炉的炉心，进行闪蒸气相色谱分析；

所述闪蒸气相色谱分析的条件为：