[发明专利]中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中塑化剂含量的方法

权利要求书

1.一种中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

取水样，加入NaCl和内标物邻苯二甲酸二环己酯得到待测溶液，将所得待测溶液置于顶空瓶中，放入中空纤维膜，在温度50℃、搅拌速率300rpm的条件下萃取30min，取出中空纤维膜，待用；

所述NaCl在待测溶液中的浓度为0.15mol/L；

所述内标物邻苯二甲酸二环己酯在待测溶液中的浓度为0.1mg/L；

所述中空纤维膜为聚砜膜，膜外径0.978mm、内径0.800mm、孔径0.2mm；

(2)样品检测

将步骤(1)中准备好的中空纤维膜置于闪蒸气相色谱仪进样口上方裂解器的样品杯中，待裂解器温度达到300℃时，按下进样按钮，样品杯掉入裂解炉的炉心，进行闪蒸气相色谱分析；

所述闪蒸气相色谱分析的条件为：

色谱柱：DB-5，30m×0.25mm i.d.×0.25μm，5％苯基甲基聚硅氧烷；柱温：初温60℃，保持5min，以20℃/min速率升到220℃，保持1min，以5℃/min速率升到250℃，保持1min，以20℃/min速率升到290℃，保持7.5min；气化室温度为300℃，检测器温度为320℃；裂解器温度：裂解炉温度和色谱柱进样口温度均为300℃；分流比10：1；载气N₂；柱流量1.0mL/min；

(3)建立标准曲线

取DEP、DPRP、DIBP、DBP、DMEP、DPP、DNHP、BBP、DEHP、DNOP的标准物质，以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液，所得混合标准储备液经去离子水稀释得到标准曲线工作溶液，将所得标准曲线工作溶液按照步骤(1)所述前处理方法进行前处理之后，再于步骤(2)中的检测条件下进行闪蒸气相色谱分析，得到标准物质谱图，以标准曲线工作溶液中标准物质的浓度为横坐标，谱图中标准物质与内标物的峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线；

所述标准曲线工作溶液中各标准物质的浓度范围各自独立为0.002～1mg/L；

(4)获取水样中邻苯二甲酸酯类化合物的检测结果

通过步骤(3)所得标准物质谱图与步骤(2)样品检测所得谱图的对照，得出水样中所含邻苯二甲酸酯类化合物的定性结果；

将步骤(2)样品检测所得谱图中的邻苯二甲酸酯类化合物与内标物的峰面积之比代入步骤(3)所得标准曲线中，计算获得水样中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

2.如权利要求1所述的中空纤维膜微萃取结合闪蒸气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，其特征在于，所述中空纤维膜在使用前剪成长度1cm的小段，并在乙醇中浸泡1h，自然晾干后保存于玻璃瓶内备用。