[发明专利]一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种花球状锌离子掺杂的CdS高效光催化剂的制备方法，包括步骤1)：以CdCl₂，硫粉为原料，二乙烯三胺为溶剂，60℃溶剂热反应48小时合成CdS‑DETA纳米片；2)以制备的CdS‑DETA纳米片为原料，二水合氯化锌为原料，乙二醇为溶剂，160℃溶剂热反应一定时间得到超薄纳米片自组装的花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂。其中目标光催化剂具有由超薄纳米片自组装而成的三维花球结构。本发明的制备方法绿色，环保，可大规模生产，且在可见光照射下，催化剂可以可高效率的催化对硝基苯胺，制备对苯二胺，具有反应速度快，转化率高等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法。

背景技术

随着人类社会的快速发展，能源消耗和环境污染等问题已经逐渐引起人们的重视，研究者正致力于寻求环保有效的方法解决这些问题。可见光具有天然丰度大，使用简单，绿色环保等优势。目前，“绿色的”太阳光主要通过光催化技术应用于光催化分解水产氢，以及降解水和空气中的污染物，染料等。伴随近几年光催化技术的迅速发展，可见光催化技术在环境保护和能源领域均显示出了潜在应用前景。相比较而言，在绿色合成领域的应用，光催化技术的应用仍处于初步阶段。利用光催化材料的导带与价带电位的氧化还原能力，光催化剂可以进行特定的有机氧化还原反应。与传统有机反应相比，光催化有机反应的优势主要在于反应条件温和、光催化剂可持续使用、材料廉价等。因此利用光催化剂催化有机反应已经成为有机合成中的一种重要方法。

利用传统的有机合成方法将硝基化合物转化为氨基化合物，反应条件较为复杂，而且转化率很低。以芳香胺为例，通常通过还原相应的硝基芳香化合物，从而得到芳香胺，传统的还原方法存在催化剂昂贵，还原效率低，不能选择性还原，催化剂易失活等问题。利用光催化技术催化还原硝基芳香化合物，具有高度的选择性，能够高效率的还原硝基芳香化合物，稳定性好，可持续还原，反应条件较为温和。

当前，利用光催化剂催化有机反应存在的核心问题就是高效的光催化剂的开发。CdS纳米片具有很好的导带，价带位置，可以很好地利用太阳光，但是单一的CdS具有光生载流子分离效率低，催化活性较弱等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法，制备得到的光催化剂比表面积大，催化活性高，制备成本低，可持续使用，属于环境友好型新材料。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1以CdCl₂和硫粉为原料，二乙烯三胺为溶剂，60℃溶剂热反应48小时合成CdS-DETA纳米片；

S2以步骤S1中得到的CdS-DETA纳米片为原料，二水合氯化锌为原料，乙二醇为溶剂，160℃溶剂热反应得到由超薄纳米片自组装而形成的花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂。

进一步地，步骤S1具体为：

1.1)将CdCl₂和硫粉依次加入到二乙烯三胺的溶液中，搅拌溶解得到溶液；

1.2)将步骤1.1)中得到的溶液转移至高压反应釜中，在60℃条件下反应48h，反应结束并待高压反应釜冷却至室温后，溶液中的固体产物经离心分离出来后用无水乙醇和高纯水反复交替洗涤，在40℃下烘干，得到CdS-DETA纳米片。

进一步地，步骤S2具体为：

2.1)将步骤S1中得到的CdS-DETA纳米片与二水合氯化锌混合，然后加入到乙二醇中，超声并搅拌至溶解得到溶液；