[发明专利]一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810823484.8 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108993614B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 马德琨;柴圆圆;黄少铭 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J35/08 | 分类号: | B01J35/08;B01J35/10;B01J27/04;C07C209/36;C07C211/51 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 球状 离子 掺杂 cds 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1以CdCl2和硫粉为原料,二乙烯三胺为溶剂,60℃溶剂热反应48小时合成CdS-DETA纳米片;
S2以步骤S1中得到的CdS-DETA纳米片为原料,二水合氯化锌为原料,乙二醇为溶剂,160℃溶剂热反应得到由超薄纳米片自组装而形成的花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1具体为:
1.1)将CdCl2和硫粉依次加入到二乙烯三胺的溶液中,搅拌溶解得到溶液;
1.2)将步骤1.1)中得到的溶液转移至高压反应釜中,在60℃条件下反应48h,反应结束并待高压反应釜冷却至室温后,溶液中的固体产物经离心分离出来后用无水乙醇和高纯水反复交替洗涤,在40℃下烘干,得到CdS-DETA纳米片。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2具体为:
2.1)将步骤S1中得到的CdS-DETA纳米片与二水合氯化锌混合,然后加入到乙二醇中,超声并搅拌至溶解得到溶液;
2.2)将步骤2.1)中得到的溶液转移至高压反应釜中,置于160℃鼓风干燥箱中进行反应,反应结束并待高压反应釜温度冷却至室温后,将溶液中的固体产物用无水乙醇和高纯水交替洗涤,得到超薄纳米片自组装的花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂,然后将所得的产物在60℃干燥6小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1.1)中加入的CdCl2和硫粉的摩尔量分别为1mmol和6mmol,二乙烯三胺的体积是36mL;步骤1.2)中的高压反应釜为聚四氟乙烯内胆的高压反应釜,所述聚四氟乙烯内胆体积为50mL。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述CdS-DETA纳米片与所述二水合氯化锌的摩尔比为20:1、10:1、5:1、1:1、1:5或1:10。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2.2)中,高压反应釜为聚四氟乙烯内胆的高压反应釜,所述聚四氟乙烯内胆体积为50mL。
7.上述权利要求1-6任一所述的制备方法制备得到的花球状锌离子掺杂的CdS光催化剂在光催化还原对硝基苯胺制备对苯二胺中的应用。
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