[发明专利]一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置及其方法

说明书

本发明涉及一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置，包括提取装置、纯化装置和化学衍生装置，所述提取装置包括馏分引导管，第一加热装置和提取容器，所述纯化装置包括分离容器、冷却装置、挥发油引导管、分离中空纤维膜、第一定量注射器和压力调节管，所述化学衍生装置包括衍生容器，第二加热装置，衍生中空纤维膜，样品接收瓶，第二定量注射器和分析物引导管，本发明制作过程简便可控，方法应用科学合理，前处理条件灵活调整，取材方便前景良好。

技术领域

本发明涉及中药质量控制及品种鉴定的方法，尤其涉及一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置及其在中药挥发油化学成分分析和指纹图谱鉴别方面的应用。

背景技术

挥发油是草本植物化学成分中的重要组成，在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒及促进药物吸收等多方面都具有作用，常用来评价中草药的质量优劣和识别。

目前挥发油的提取方法主要采用水蒸气蒸馏法。药材中挥发油成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，当与水在一起加热时，挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，最后收集一定体积的蒸馏液。该法虽然使用广泛，但也存在一些不容忽视的问题：(1)取样量大。根据中草药中的挥发油成分高低，取样量不尽相同，但是需要50克以上药材。对于珍贵或稀缺样品来说，不可使用传统水蒸气蒸馏法提取挥发油；(2)操作复杂。传统水蒸气蒸馏法需要特定的玻璃器皿和装置来实现油水分离，需要的实验室空间和能耗也较大；(3)挥发油容易损失，重复性较差。传统的水蒸气蒸馏法的挥发油是通过挥发油提取器收集的。但是挥发油产物容易在玻璃壁上粘附，造成挥发油的损失，对实验结果的精密度和重复性造成巨大影响。

另外，挥发油的化学成分分析一般采用气相色谱法或者气相色谱-质谱联用法。虽然气相色谱适于分离分析有挥发性物质，但是对极性强、挥发性低、热稳定性差的物质往往不能直接进样分析。只有将这类物质进行适当的化学处理转化成相应的挥发性衍生物，才可以符合气相色谱的测定条件。此外，样品的衍生化反应还具有改善分离选择性，克服载体柱壁对样品的吸附，改善样品的峰形，提高检测能力等优点。因此，挥发性化学衍生物的形成在气相色谱中具有重要的应用价值。但是衍生化反应存在以下几个问题：(1)样品用量大，一般需要取用1g以上挥发油样品；(2)反应操作繁琐，衍生化反应往往需要多个离心、加热、过滤的步骤，实验效率较低；(3)有机溶剂使用量大，因为衍生化反应往往存在衍生试剂过量的问题，需要大量使用有机溶剂去除过量的衍生化试剂，以免造成检测困难。因此，寻找能克服传统提取方法弊端的新技术和装置已成为挥发油提取和分析研究的一个新热点。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种结构简单、使用灵活的中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置。

为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置，包括提取装置、纯化装置和化学衍生装置，

所述提取装置包括馏分引导管，第一加热装置和提取容器，所述提取容器置于第一加热装置内，所述提取容器的上部密封且提取容器内还设有第一磁力搅拌子，所述馏分引导管一端与样品容器连接；

所述纯化装置包括分离容器、冷却装置、挥发油引导管、分离中空纤维膜、第一定量注射器和压力调节管，所述分离容器置于冷却装置内，所述分离容器的上部密封且分离容器内还设有第二磁力搅拌子，所述馏分引导管另一端与分离容器连接，所述分离中空纤维膜的中间段位于分离容器内的液体中，且分离中空纤维膜一端和第一定量注射器连接，另一端和挥发油引导管连接，所述压力调节管设有三通阀门，所述压力调节管的一端插入分离容器内，且位于液面上方；