[发明专利]一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置及其方法

权利要求书

1.一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取装置，其特征在于：包括提取装置、纯化装置和化学衍生装置，

所述提取装置包括馏分引导管(1)，第一加热装置(3)和提取容器(2)，所述提取容器(2)置于第一加热装置(3)内，所述提取容器(2)的上部密封且提取容器(2)内还设有第一磁力搅拌子(4)，所述馏分引导管(1)一端与样品容器连接；

所述纯化装置包括分离容器(10)、冷却装置(12)、挥发油引导管(19)、分离中空纤维膜(9)、第一定量注射器(6)和压力调节管(7)，所述分离容器(10)置于冷却装置(12)内，所述分离容器(10)的上部密封且分离容器(10)内还设有第二磁力搅拌子(11)，所述馏分引导管(1)另一端与分离容器(10)连接，所述分离中空纤维膜(9)的中间段位于分离容器(10)内的液体中，且分离中空纤维膜(9)一端和第一定量注射器(6)连接，另一端和挥发油引导管(19)连接，所述压力调节管(7)设有三通阀门，所述压力调节管(7)的一端插入分离容器(10)内，且位于液面上方；

所述化学衍生装置包括衍生容器(15)，第二加热装置(17)，衍生中空纤维膜(14)，样品接收瓶(18)，第二定量注射器(13)和分析物引导管(20)，所述衍生容器(15)置于第二加热装置(17)内，所述衍生容器(15)的上部密封且衍生容器(15)内还设有第三磁力搅拌子(4)，所述挥发油引导管(19)的另一端与衍生容器(15)连接；所述衍生中空纤维膜(14)的中间段位于衍生容器(15)内的液体中，且衍生中空纤维膜(14)一端和第二定量注射器(13)连接，另一端和分析物引导管(20)的一端连接，所述分析物引导管(20)的另一端与接收瓶(18)连接。

2.一种中药挥发油提取、纯化和化学衍生的串联液相微萃取方法，其特征在于，采用上述装置，且包括以下步骤：

1)中药挥发油的提取

将中药、提取溶剂放入提取容器(2)中进行挥发油提取，加热温度为60℃-100℃，提取时间为10min-30min，中药样品用量为1g-5g，提取溶剂用量为样品用量5倍-20倍(m/v)；

2)挥发油的纯化

馏分进入分离容器(10)后，进行油水分离，冷却温度范围为0℃-5℃，分离提取同步进行且时间相同，所述的萃取溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯有机溶剂中一种或多种混合，所述的分离中空纤维膜(9)长度为5-20cm，内径为500-600μm，所述的第一定量注射器(6)容积为100μL-500μL；

3)挥发油的化学衍生

分离完成后，注入正己烷500μL，将分离中空纤维膜(9)内的挥发油冲洗至衍生容器(15)中，衍生容器(15)中内置10％(v/v)硫酸-甲醇溶液6mL，衍生时间为5min-30min，衍生温度为40℃-70℃，反应结束后，将水浴温度快速将至室温，衍生中空纤维膜(14)长度为15cm，内径为1000μm，萃取溶剂为正己烷，萃取时间是5min，萃取完成后，注入500μL正己烷，用1.5mL的样品接收瓶(18)收集样品；

4)色谱分析

将化学衍生后的挥发油样品进行色谱分析，色谱分析采用岛津气相色谱-质谱仪GCMS-QP2010SE，DB-5色谱柱，柱始温90℃，维持1min；15℃/min升至230℃，维持2min；3℃/min升至250℃；10℃/min升至270℃维持5min；载气为高纯氦气1mL/min；EI离子源；电子能量70eV；扫描范围m/z45～550，采集方式为全扫描模式。