[发明专利]克立硼罗的制备方法

权利要求书

1.一种克立硼罗的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

(1)在第一溶剂的存在下，将式Ⅰ所示化合物与碱金属硼氢化物进行接触反应，得到式II所示的化合物；

(2)在第二有机溶剂和碱的存在下，将所述式II所示的化合物和化合物a进行接触反应，得到式Ⅲ所示化合物；或者在第二有机溶剂和催化剂的存在下，将所述式II所示化合物和二氢吡喃进行接触反应，得到式Ⅲ所示化合物；其中，所述化合物a为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷或氯甲基甲醚；

其中，其中，R为三甲基硅烷基、叔丁基二甲基硅烷基、甲基甲醚基或四氢吡喃基；

(3)在第三有机溶剂和保护气体的存在下，将所述式Ⅲ所示化合物与异丙基氯化镁溶液进行接触反应，得到备用溶液；然后将所述备用溶液加入化合物b与第三有机溶剂的混合液中进行接触反应，再加入盐酸接触反应，得到克立硼罗，如式Ⅳ所示化合物；其中，所述化合物b为2-烷氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环、硼酸三异丙酯或硼酸三甲酯；

2.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(1)中，所述碱金属硼氢化物的用量为所述式Ⅰ所示化合物的0.5-1当量；所述碱金属硼氢化物为硼氢化钠和/或硼氢化钾；所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水和四氢呋喃中的至少一种。

3.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(2)中，所述第二有机溶剂为二氯甲烷，四氢呋喃，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；所述碱为有机碱和/或无机碱，所述有机碱为三乙胺、三丁胺、二异丙基乙胺和咪唑中的至少一种，所述无机碱为氢化钠，氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠和碳酸钾中的至少一种；所述催化剂为对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(3)中，将所述式Ⅲ所示化合物和异丙基氯化镁溶液进行接触反应的反应条件包括：在保护气体存在下，将所述异丙基氯化镁溶液滴加至式Ⅲ所示化合物与第三有机溶剂的混合液中，滴加过程中保持温度为-20-0℃。

5.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(3)中，制备式Ⅳ所示化合物的反应条件包括：将所述备用溶液滴加至所述化合物b与第三有机溶剂的混合液中，所述备用溶液在1-2h内添加完，0-25℃反应6-12h，然后冰浴条件下加入盐酸至PH值为3以下，继续反应3-7h。

6.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(3)中，所述异丙基氯化镁溶液中的异丙基氯化镁的量为所述式Ⅲ所示化合物的1-2.5当量；所述化合物b的用量为所述备用溶液的1-2.5当量；所述第三有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的至少一种。

7.根据权利要求1所述克立硼罗的制备方法，其中，步骤(3)中，所述2-烷氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环为2-甲氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环和/或2-异丙烷氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环。