[发明专利]一种同时测定丹七制剂中三种脂溶性成分含量的方法

说明书

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种同时测定丹七制剂中三种脂溶性成分含量的方法。该法采用气相色谱质谱联用法同时测定丹七制剂中菜油甾醇、豆甾醇和β‑谷甾醇三种脂溶性成分的含量。经实验验证，本发明方法稳定、可靠，可为丹七制剂的质量评估提供重要的依据。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及到一种同时测定丹七制剂中三种脂溶性成分含量的方法。

背景技术

丹七制剂处方全方由丹参、三七两味药组成，方中以丹参活血通络、凉血消肿、清心除烦、袪瘀止痛为君；三七甘缓温通，苦降下泄，有散瘀止血、消肿定痛之功；二药合用共奏活血散瘀消肿定痛之功效。临床上多用于淤血所致的疾患，如：胸痹心痛、淤血头痛、跌打损伤、月经不调、产后瘀阻所致小腹疼痛，创伤性血肿、痛经、恶露不尽、冠心病、心绞痛、高血压等。丹七类制剂类型除了最早的丹七片剂之外，还出现了颗粒剂、胶囊剂等。这些丹七制剂因其配方不同，或者配方比例不同，或者提取精制方法不同，或者剂型不同，治疗效果也有所差异。

目前，对丹七制剂的研究主要集中在亲水性的丹酚酸及皂苷类成分，对于亲脂性成分的研究则相当有限。丹参和三七均富含脂溶性成分，常见的包括菜油甾醇(Campesterol)、豆甾醇(Stigmasterol)和β-谷甾醇(β-Sitosterol)等植物甾醇类成分，及铁锈醇(Ferruginol)、桉油烯醇(Spathulenol)、镰叶芹醇(Falcarinol)等萜醇类成分。这些成分具有抗炎、降低血液胆固醇、防治冠状动脉粥样硬化、预防心血管疾病等作用，有必要也对该类成分含量进行控制。因此有必要开发一种适合于检测丹七制剂中甾醇类成分的方法，以便简便、全面、快速评价丹七制剂的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定丹七制剂中甾醇类含量的方法。在该法中，气相色谱仪与质谱仪采用串联的方式，气相色谱仪相当于质谱仪的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪；质谱仪相当于气相色谱仪的“检测器”。该方法可以充分发挥气相色谱的高分离效率以及质谱定性定量检测的专属性能力，可更好的综合评价丹七制剂的质量，指导丹七制剂的生产，使消费者更全面认识该产品质地。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用气相色谱质谱联用法同时测定丹七制剂中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法，其中气相色谱条件：毛细管色谱柱；载气为高纯度氦气，流速1.0mL/min，分流比40:1；进样口温度250℃，程序升温条件：初始温度40℃，以15℃/min升至280℃，保持20min；质谱分析条件：电离方式为电子轰击离子源，电子能量70eV，质量扫描质荷比40m/z～550m/z；离子源温度280℃。

在一些实施方式中，本发明方法采用的毛细管色谱柱为DB-5MS色谱柱。

在一些实施方式中，本发明方法采用的DB-5MS色谱柱的规格为30mm×0.25mm，0.25μm。

在一些实施方式中，本发明方法以5α-胆甾烷为内标，所述丹七制剂经皂化处理，TMCS衍生化。

在一些实施方式中，本发明方法用于同时检测丹七制剂中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的含量。

在一些实施方式中，本发明方法所检测的丹七制剂包括三七丹参片、三七丹参颗粒、丹七片、丹七颗粒、丹七胶囊、丹七软胶囊、复方丹参滴丸。

本发明的方法与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明方法能够在同一个检测条件下同时检测不同丹七制剂中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇类成分含量，避免了不同丹七制剂在甾醇类成分检测中频繁更换检测条件，提高了工作效率，适合工业化大生产的要求。

附图说明

图1：实施例1对照品标准溶液的GC-MS分析离子流图；其中1为5α-胆甾烷；2为菜油甾醇；3为豆甾醇；4为β-谷甾醇。