[发明专利]一种有机硅渣浆中元素铜的分析方法

说明书

一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法主要是将有机硅单体生产时，将有机硅单体合成装置产生的渣先经化学试剂处理使其失去活性，然后用氢氟酸、硝酸高温消解渣浆，再用高氯酸除去硅、氟等元素，最后残渣用盐酸配制试样溶液，利用电感耦合等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中的铜元素含量。实践证明，经过本方法处理后渣浆化学活泼性降低，安全性加强，实验操作步骤简单、元素铜检测结果准确，为指导单体合成生产工艺调整和后续回收利用渣浆中的金属铜提供了指导数据。

技术领域

本发明属于化工有机硅生产领域，提供一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法。

背景技术

随着我国人民生活水平和综合国力的提高，有机硅单体及有机硅材料的需求迅速增加。据统计，2016年全球有机硅单体产能为553万吨，国内产能占比已经达到50％，而在合成有机硅单体过程中需使用一定量的铜粉作为催化剂，使用比例约为2.5-3.5kg/t，铜粉催化剂经过旋风分离器从流化床中带出后存在于副产的渣浆之中，对于年产能40万吨/年的有机硅单体装置，保守估计，每年约有500吨铜粉随渣浆处理时流失。

利用化学分析方法测定有机硅渣浆中元素铜含量，一方面可以确定渣浆中的铜含量，掌握催化剂在单体合成反应中的效果、使用率和流失状况，反馈生产及时优化调整；一方面可以根据成分分析，利用适应的工艺措施，回收利用此部分铜粉，具有非常大的经济前景。然而有机硅渣浆成分复杂，主要由大量的液态高沸物、硅粉和铜粉组成，带有刺激性气味，具有强烈的腐蚀性，暴露在空气中易燃烧和形成酸雾和凝胶状物质，固液难以分离，无法通过传统化学分析方法来检测。

《GBT 14849.4-2014工业硅化学分析方法第4部分杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》中仅规定了工业硅中元素铜的测定方法，而遍查国内研究文献，未发现检测有机硅渣浆中元素铜的方法研究。

发明内容

本发明克服现有技术的上述缺点，提供一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法。主要包括如下步骤：

S1：绘制标准工作曲线

S11：制备铜标准系列溶液

称取高纯铜粉0.1～0.4g，加入盐酸20～40mL，于温度200～400℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，用水将溶液稀释至容量瓶刻度，配制成具有适当梯度的铜标准系列溶液；

S12：检测铜标准系列溶液

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择标准系列溶液的匹配检测条件和匹配检测波长，测定铜标准系列溶液的谱线强度；

S13：获取标准工作曲线

根据浓度、谱线强度绘制标准工作曲线，并进行背景校正；

S2：有机硅渣浆样品前处理

S21：有机硅渣浆失活性处理

称取有机硅渣浆20～40g，选用乙腈、甲醇、乙醇、丙酮等极性有机硅溶剂中的一种，加入100-200ml溶剂使渣浆完全浸泡，搅拌并静置2小时后对渣浆溶液进行抽滤，渣浆滤饼于60℃烘箱中干燥2小时。

S22：渣浆失活后消解处理

将干燥后的渣浆滤饼用氢氟酸、硝酸高温消解，再加高氯酸除去硅、氟等元素，然后残渣用盐酸配制试样溶液。

S3：测定铜元素含量

在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，测定样品溶液中铜元素的谱线强度，计算机根据标准工作曲线自动确定铜元素的含量。