[发明专利]一种有机硅渣浆中元素铜的分析方法

权利要求书

1.一种检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S11：制备铜标准系列溶液

称取铜粉，加入盐酸，于温度200～400℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，去离子水稀释至容量瓶刻度，配制成梯度铜标准溶液；

S12：检测铜标准系列溶液

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择标准系列溶液的匹配检测条件和匹配检测波长，测定铜标准系列溶液的谱线强度；

S13：获取标准工作曲线

根据浓度、谱线强度绘制标准工作曲线，并进行背景校正；

S21：有机硅渣浆失活性处理

称取有机硅渣浆，在极性溶剂浸泡至少2h后对渣浆溶剂进行抽滤，滤饼干燥，所述的极性溶剂为乙醇；

S22：渣浆失活后消解处理

滤饼用氢氟酸、硝酸高温消解，再加高氯酸除去硅、氟元素后，残渣用盐酸配制试样溶液；

S31：测定铜元素含量

在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，测定样品溶液中铜元素的谱线强度，计算机根据标准工作曲线自动确定铜元素的含量。

2.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述的有机硅渣浆来源于有机硅单体合成装置的洗涤塔再沸器或渣浆蒸馏装置中的有机硅渣。

3.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述氢氟酸、硝酸、高氯碱、盐酸为优级纯。

4.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所选择铜元素的匹配检测波长为：327.393nm。

5.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述铜标准溶液由4组不同浓度梯度的标准铜溶液组成，元素铜的浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。

6.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检测条件为：采用垂直观测方式，RF入射功率为1150～1350W，雾化器气体流量0.2～1.0L/min，冲洗泵速和分析泵速均为80～120rpm，冲洗时间为20～40s，辅助气流速为0.2～1.0L/min，载气流速为5.0～10.0L/min，长、短波积分时间为5～20s，积分次数为2～4次，光谱室温度为33.8～34.0℃。