[发明专利]一种Cu

说明书

本发明公开了一种Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，该方法通过以下步骤实现：1)分别配制碳酸盐溶液和镍盐溶液；2)将上述两种溶液同时加入反应器中，控制体系的pH值为7.9～8.3，并反应1～2h后，对该反应溶液进行浓密处理，获得碱式碳酸镍浆料；3)对上述碱式碳酸镍浆料进行压滤除去母液后，再进行浆化并转移至反应釜中，再加入铜盐的乙醇水溶液，搅拌反应，获得Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍浆料；4)对上述浆料进行洗涤、高温烘干获得目标物。本发明制备过程简单易行，并且由于Cu²⁺掺杂之后形成晶格缺陷，促进电子分离效率，使得制备获得的Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球具有比普通碱式碳酸镍高3倍以上的光催化性能。

技术领域

本发明属于碱式碳酸镍微球的制备技术领域，具体涉及一种Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法。

背景技术

目前国内企业合成碱式碳酸镍有两种方法，一种合成工艺是采用碳酸铵或碳酸氢铵与镍盐进行沉淀反应；另一种为采用纯碱与镍盐溶液进行沉淀反应，此法合成时需要将pH值调至8.5以上，镍才能基本沉淀完全，此时需要的纯碱的量较理论量过量35％以上，且过量的碱基本不能回收利用，物料洗涤干燥后的产品中Na含量在300ppm以上，其操作步骤繁琐，并且这两种方法制备得到的碱式碳酸镍的结构均无其他掺杂元素，这样使得得到的碱式碳酸镍的用途少。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，解决了现有技术获得的碱式碳酸镍在催化过程中催化性能低的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，该方法通过以下步骤实现：

步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L的镍盐溶液；

步骤2，将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入反应器中，加料的过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.9～8.3，并反应1～2h后，对该反应溶液进行浓密处理继续反应8～18h，获得碱式碳酸镍浆料；

步骤3，对所述步骤2获得的碱式碳酸镍浆料进行压滤除去母液后，再对其进行浆化并转移至反应釜中，再向反应釜中加入铜盐的乙醇水溶液，搅拌反应，获得Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍浆料；

步骤4，对所述步骤3获得的Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍浆料进行洗涤，再在高温烘干获得Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍微球。

优选地，所述步骤1中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种。

优选地，所述步骤2中，所述碳酸钠溶液的流量为5～500L/h；所述镍盐溶液的流量为50～500L/h。

优选地，所述步骤3中，所述铜盐的乙醇水溶液中Cu²⁺离子浓度为0.05～0.2mol/L，所述铜盐的乙醇水溶液中乙醇和水体积比例为1:1。

优选地，所述步骤3中，加入所述铜盐的乙醇水溶液时的流量是加入所述镍盐溶液流量的10～15％。

优选地，所述步骤3中，所述Cu²⁺掺杂碱式碳酸镍浆料中铜元素的摩尔量占铜元素与镍元素摩尔量之和的0.01-1％。

优选地，所述步骤3中，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种。

优选地，所述步骤3中，所述搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌反应的时间为20～25h。