[发明专利]一种氟吡菌酰胺中间体2-[3-氯-5(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈的合成方法有效
申请号: | 201810811210.7 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108863915B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请(专利权)人: | 山东省农药科学研究院;济南科海有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人: | 姚金金 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟吡菌酰胺 中间体 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种氟吡菌酰胺中间体2-[3-氯-5(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈的合成方法,其特征在于:
1)将四(三苯基膦)钯和纳米二氧化钛按照质量比1:20混匀后,在230℃下2.5h活化制得;
2)2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶、乙腈、甲醇钠和催化剂按照1mmol:15ml:1.4mmol:4mg的比例混匀,然后在氩气和加压2.8兆帕的条件下,于130℃下反应16h结束;
3)将体系冷却后过滤除去固体,然后浓缩回收部分乙腈,待体系体积减少一半以上后,将体系倒入水中,然后用乙酸乙酯提取,浓缩得到固体产物2-[3-氯-5(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈,产率99.2%。
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