[发明专利]一种8-甲基喹啉偕二硼化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201810805312.8 | 申请日： | 2018-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN108948055B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 王光辉;赵西梅;唐建国 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 齐书田 |
| 地址： | 266071 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 喹啉 偕二硼 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种8-甲基喹啉偕二硼化合物，其特征在于，所述8-甲基喹啉偕二硼化合物为8-(双(4,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)甲基)喹啉，其结构如式(I)所示：
所述8-甲基喹啉偕二硼化合物的制备原料为如式(II)所示的8-甲基喹啉以及如式(III)所示的联硼酸频哪醇酯；所述8-甲基喹啉与联硼酸频哪醇酯在如式(IV)所示的催化剂和如式(V)所示的前配体的催化作用下进行反应，其中催化剂、前配体、8-甲基喹啉以及联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:2:50:(100-200)；
所述前配体的制备原料为如式(VI)所示的6-甲氧基吡啶-1,8-二氨基萘以及如式(VII)所示的硅硼试剂；所述6-甲氧基吡啶-1,8-二氨基萘和硅硼试剂在甲苯溶剂中进行反应，且6-甲氧基吡啶-1,8-二氨基萘、硅硼试剂和甲苯溶剂之间比例为0.9mmol:(0.9-1.1)mmol:(1-2)mL；
2.一种8-甲基喹啉偕二硼化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在惰性气氛条件下，向如式(VI)所示的6-甲氧基吡啶-1,8-二氨基萘中加入干燥的甲苯溶剂以及如式(VII)所示的硅硼试剂，在100-140℃下搅拌反应24-48h，反应结束后降至室温，降至室温后，采用抽真空减压除去溶剂得到固体剩余物，将固体剩余物无水无氧条件下用正己烷洗涤两次得到如式(V)所示的前配体，其中6-甲氧基吡啶-1,8-二氨基萘、硅硼试剂和甲苯溶剂之间比例为0.9mmol:(0.9-1.1)mmol:(1-2)mL；反应式如下所示：
步骤二：在惰性气氛条件下，向如式(III)所示的联硼酸频哪醇酯、如式(IV)所示的催化剂和如式(V)所示的前配体的混合物中加入如式(II)所示的8-甲基喹啉和正己烷溶剂，在50-70℃下反应12-48h，反应结束后降至室温，降至室温后，在无水无氧条件下过滤掉溶剂，然后用正己烷洗涤沉淀物两次，即得如式(I)所示的8-(双(4,5-二甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)甲基)喹啉，其中催化剂、前配体、8-甲基喹啉以及联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:2:50:(100-200)；反应式如下所示：
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