[发明专利]一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法及利用其产品制备生育红的方法

说明书

本发明公开了一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法及利用其产品制备生育红的方法，包括，样品溶解：将混合生育酚超声充分溶解至高压制备液相系统的流动相中；样品上样：将样品上样至平衡好的配备了紫外检测器的高压制备液相系统中；样品收集：根据出峰情况，对物质峰进行定时定量收集，得到物质峰溶液；分离纯化单体：将所述物质峰溶液进行分析型高效液相色谱系统分析，分别得到d‑δ‑生育酚纯度≥99％的收集液、d‑(γ‑+β)‑生育酚纯度≥99％的收集液、d‑α‑生育酚纯度≥98％的收集液，将所得的收集液脱除流动相，分别得到所述高纯度生育酚单体。生育红纯度含量高达85％以上。

技术领域

本发明属于分离工程技术领域，具体涉及一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法及利用其产品制备生育红的方法。

背景技术

生育酚是一种脂溶性维生素，具有较高的抗氧化活性，是人体不可缺少的维生素之一。生育酚产品现已广泛应用于食品、医药、饲料、化妆品等行业。 2016年，全球维生素E产量约为18.9万吨，而我国维生素E产量为9.5万吨。现阶段国内外市场对生育酚产品的需求急剧增加，并且增势明显。

生育酚根据甲基在色酮环上的位置和数量不同，可分为α-，β-，γ-，δ-生育酚四种。现阶段，由于α-生育酚的生物活性最强，对其生理活性的研究报道比较广泛，对其他生育酚单体研究相对不足。研究表明α-生育酚具有多种生理功能，如预防心血管疾病、消炎、防辐射、保护神经系统等作用。而γ-生育酚能够抑制乳腺癌和肺癌细胞的增殖；而α-生育酚不具有此作用；δ-生育酚对人乳腺癌细胞的抑制作用明显强于其他形式的生育酚单体。目前市场上流通较多为混合生育酚产品或α-生育酚产品。由于生育酚单体表现出较大的功能性差异，高纯度α-生育酚已广泛用于功能性食品和医药行业，随着其他生育酚单体在生物医学和药理学的重要性被揭示，将促进生育酚单体作为膳食补充剂和药物等原料的开发研究。

与此同时，随着生育酚单体广泛应用于食品、药品等，现阶段对于生育酚抗氧化作用产生的一定量的氧化产物生育醌的研究关注相对较少。有研究报告表明生育红(邻醌)具有一定的抗氧化性质，也有报道其具有一定的安全隐患，因此迫切需要评估其在食品、药品中的含量及其安全隐患。为了有效科学的评估生育红的作用，需要对该物质进行合成、分离纯化和定性检测。

研制高纯度生育酚单体产品并拓展其应用空间将成为生育酚产品开发的新趋势。生育酚单体的分离制备可以满足科学研究及市场的需要。同时研制高纯度生育红纯品，有助于后续进行科学研究。

目前生育酚单体分离纯化方面现有方法存在着生育酚单体纯度不够、收率较低、操作繁杂等问题。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法，其包括，

样品溶解：将混合生育酚超声充分溶解至高压制备液相系统的流动相中；

样品上样：将样品上样至平衡好的配备了紫外检测器的高压制备液相系统中；

样品收集：根据出峰情况，对物质峰进行定时定量收集，得到物质峰溶液；