[发明专利]一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法及利用其产品制备生育红的方法

权利要求书

1.一种从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法，其特征在于：包括，

样品溶解：将混合生育酚超声充分溶解至高压制备液相系统的流动相中；

样品上样：将样品上样至平衡好的配备了紫外检测器的高压制备液相系统中；

样品收集：根据出峰情况，对物质峰进行定时定量收集，得到物质峰溶液；

分离纯化单体：将所述物质峰溶液进行分析型高效液相色谱系统分析，分别得到d-δ-生育酚纯度≥99％的收集液、d-(γ-+β)-生育酚纯度≥99％的收集液、d-α-生育酚纯度≥98％的收集液，将所得的收集液脱除流动相，分别得到所述高纯度生育酚单体。

2.如权利要求1所述的从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法，其特征在于：所述样品溶解，其中，所述混合生育酚质量浓度为45％～95％，所述样品，其上样浓度为3～50mg/mL。

3.如权利要求1或2所述的从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法，其特征在于：所述样品上样，其中，所述高压制备液相系统采用反相制备色谱柱，其填料粒径≦10μm，柱直径10～22mm×250mm，流动相包括甲醇、已腈、水中的一种，流速为0.5～10.0mL/min。

4.如权利要求3所述的从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法，其特征在于：所述高压制备液相系统，其紫外波长设置为295nm。

5.权利要求1～4任一所述的从混合生育酚中分离纯化高纯度生育酚单体的方法得到的生育酚单体，其特征在于：得到的δ-生育酚单体纯度为99.0％以上，所述δ-生育酚单体含有的其他物质包括<1.0％的γ-+β-生育酚，所述δ-生育酚单体得率为85.6％以上；得到的γ-+β-生育酚单体纯度高达99.0％以上，γ-+β-生育酚单体含有的其他物质包括<1.0％的δ-生育酚-生育酚，γ-+β-生育酚单体得率为76.0％以上；得到的α-生育酚单体纯度高达98.0％以上，α-生育酚单体含有的其他物质包括<2.0％的δ-生育酚-生育酚和γ-+β-生育酚，α-生育酚单体得率为60.2％以上。

6.一种生育红的制备方法，其特征在于：包括，

将权利要求1～5任一所述的α-生育酚单体与硝酸反应：取所述生育酚单体溶于乙醇，加入浓硝酸，进行反应，终止反应后进行液液萃取，干燥、浓缩，通过薄层色谱制得生育红。

7.如权利要求6所述的生育红的制备方法，其特征在于：包括，取α-生育酚单体溶于1～5mg/mL的无水乙醇，加入浓硝酸，于70～90℃反应5～30min，加入冰水终止反应，进行液液萃取，无水硫酸钠干燥后进行浓缩处理，通过薄层色谱制得生育红。

8.如权利要求6或7所述的生育红的制备方法，其特征在于：所述液液萃取，其溶剂包括无水乙醚、苯、石油醚、乙酸乙酯中的一种或几种。

9.如权利要求6或7所述的生育红的制备方法，其特征在于：所述薄层色谱，其展开剂以体积比计，包括石油醚：乙酸乙酯＝3：1～12：1、乙醚：石油醚＝1：1～5：1、正己烷：乙酸乙酯＝2：1～6：1中的一种。

10.权利要求6～9所述制备方法制得的生育红，其特征在于：所述生育红的纯度达到85％以上。