[发明专利]一种新的2-氯代烟酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯代烟酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将丙二醛和氰基乙酰胺在溶剂中溶解后，将酸滴加至反应体系中，滴加酸的过程中反应体系的温度控制为不超过15℃，所述酸滴加完毕后，升温至体系回流进行反应，得到含2-羟基-3-氰基吡啶的产物，所述丙二醛、氰基乙酰胺和酸的摩尔比为1:1-1.2:0.1-0.5，所述酸为乙酸或丙酸中的一种或两种，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、氯仿中的一种或多种；

2)将步骤1)所得产物与三氯氧磷在碱存在下反应，生成2-氯-3-氰基吡啶；

3)将步骤2)得到的2-氯-3-氰基吡啶进行水解，得到2-氯代烟酸；

步骤1)中还包括如下步骤：从步骤1)反应得到的含2-羟基-3-氰基吡啶的产物中分离出其中的有机相；将所述有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，得到滤液；

将所述滤液直接投入步骤2)中，作为与所述三氯氧磷反应的原料，或将所述滤液中的溶剂蒸出后，再投入步骤2)中与所述三氯氧磷反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述碱为三乙胺、吡啶或环己胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述滤液直接投入步骤2)中作为与所述三氯氧磷反应的原料时，步骤2)中，2-羟基-3-氰基吡啶、三氯氧磷和碱的摩尔比为0.8:0.9-3.0:0.7-1.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述滤液中的溶剂蒸出后再投入步骤2)中与所述三氯氧磷反应时，步骤2)中，三氯氧磷与碱的摩尔比为1-3：0.8-1.2。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将所述步骤2)所得产物在氢氧化钠的水溶液中回流水解。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，向含有2-羟基-3-氰基吡啶和三氯氧磷的反应体系中滴加所述碱，并控制反应体系温度为0-5℃，待碱滴加完毕后，升温至体系回流进行反应。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，向含有2-羟基-3-氰基吡啶和三氯氧磷的反应体系中滴加所述碱，并控制反应体系温度为0-5℃，待碱滴加完毕后，升温至体系回流进行反应。