[发明专利]一种银钽复合材料构建的有序多孔阵列及其制备方法

说明书

本发明提供一种银钽复合材料构建的有序多孔阵列及其制备方法，采用磁控溅射沉积银、钽复合薄膜，将清洗干净的单晶硅片真空下并沉积铬膜；然后控制电流强度，分别精确调控银、钽元素沉积速率，维持腔室反应压力，持续溅射沉积，钽元素封堵银在沉积过程中形成的间隙，在适当的银、钽元素沉积速率下形成银钽复合材料构建的有序多孔阵列。随着钽沉积速率的增加，薄膜表面孔状阵列会被钽元素大量封堵，进一步形成更为光滑的薄膜表面形貌。本发明所制备的银钽复合材料有序多孔阵列制备过程简单，比表面积大，便于大面积生长，成本低，薄膜表面无有机化合物污染，能广泛应用于SERS传感、金属催化、纳米探针、光电器件、太阳能电池，吸附材料等领域。

技术领域

本发明涉及先进纳米复合材料技术领域，特别涉及一种银钽复合材料构建的有序多孔阵列及其制备方法。

背景技术

介孔材料由于具有均一的孔径，高比表面积的性质，在吸附、分离、催化、传感、能量转化等方面具有广泛的应用前景。介孔材料一般采用溶液相水热和溶剂挥发诱导自组装的方法来合成。传统的介孔材料一般使用模板剂(如十六烷基三甲基溴化铵，P123等)进行合成。采用这些常规的模板剂得到的介孔材料孔径一般不超过12nm。这些方法大多制备过程复杂，不便于大量制备，成本较高，另外，这些方法制备的介孔材料表面覆盖有大量有机化合物，严重限制吸附、分离、催化、传感等方面的应用。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种银钽复合材料构建的有序多孔阵列及其制备方法。通过精确调控磁控溅射中银、钽沉积速率实现银钽有序多孔阵列的制备。本发明所制备的有序多孔阵列具有独特的仿生结构，大的比表面积，且能负载大量活性药物及分子染料，因而在SERS传感、催化、诊断治疗以及吸附材料等领域具有广泛的应用前景。且制备过程简单、形貌的可控性高，且便于大规模批量制备。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种银钽复合材料构建的有序多孔阵列的制备方法，包括以下步骤：

1)选用单晶硅片作为衬底，并进行镀膜前预处理；

2)在预处理后的单晶硅衬底上，采用Ar气或氮气作为溅射气氛，在对衬底施加电压的条件下，采用射频对铬靶进行磁控溅射，在硅衬底上磁控溅射沉积一层厚度为100～2000nm的铬膜；

3)Ar气或氮气作为溅射气氛，对沉积有铬膜的单晶硅衬底表面，在施加电压的条件下，采用射频或直流电源分别对银靶和钽靶进行磁控共溅射，通过控制电流强度分别调控银、钽元素沉积速率，在沉积有铬膜的硅衬底上形成银钽复合材料有序多孔阵列；

4)镀膜完成后，原位进行X射线光电子能谱检测；

5)进行微观结构和性能检测。

优选的，所述单晶硅片衬底选自Si(100)、Si(111)、SiO₂硅片(Si/SiO₂，氧化层的厚度为300nm)或石英玻璃。

优选的，所述步骤1)中，单晶硅片衬底预处理为依次经过去离子水、丙酮、无水乙醇各超声清洗10-20min。

优选的，所述步骤2)中，铬靶纯度为99.99％；本底真空度小于等于4×10^-4Pa。

优选的，所述步骤2)中，对单晶硅衬底施加60V的电压，射频频率控制在250kHz。

优选的，所述步骤3)中，银靶和钽靶纯度均为99.99％；本底真空度小于等于4×10^-4Pa。

优选的，所述步骤3)中，控制银靶和钽靶施加电压为60V，沉积时间15～60min；