[发明专利]一种氟吡酰草胺的制备方法在审
申请号: | 201810796579.5 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN108530351A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 陈磊 | 申请(专利权)人: | 陈磊 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟甲基苯氧基 氟吡酰草胺 制备 有机溶剂 吡啶甲酸 甲酰 羧酸 间三氟甲基苯酚 三氯甲基吡啶 酸催化水解 后处理 步骤实施 操作过程 反应合成 工艺领域 合成条件 绿色合成 醚化反应 农药原药 三氯甲基 吡氟草胺 二甲酯 废水量 氟苯胺 收率 催化剂 合成 安全 | ||
1.一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述一种氟吡酰草胺的制备方法包括如下几个步骤:
于反应器中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经酸催化水解反应4.0h-8.0h,合成2-氯-6-羧酸吡啶;
2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚在碱1,催化剂,有机溶剂1条件下,温度130℃-150℃,反应7.0h-9.0h,进行醚化反应得到2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酸;
2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酸在碱2,有机溶剂2条件下与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应在40℃-60℃条件下反应合成中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酰氯;
中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酰氯与4-氟苯胺在碱2和有机溶剂3下反应制备氟吡酰草胺。
制备反应如下:
2.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述水解反应时间为4.0h-8.0h。
3.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述的2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚反应所用的碱1为碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述的2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚反应所用的催化剂为氯化亚酮。
5.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述的2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚反应所用的有机溶剂1为DMF,DMAC,DMSO中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述的2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚反应温度为130℃-150℃,优选140℃。
7.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述的2-氯-6-羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚的反应时间7.0h-9.0h,优选8.0h。
8.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酸与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应所用的碱2为三乙胺,吡啶中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,所述2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酸与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应所用的有机溶剂2为甲苯,乙腈,乙酸乙酯中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种氟吡酰草胺的制备方法,其特征在于,中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酰氯与4-氟苯胺反应所用的碱3为三乙胺,吡啶中的一种;中间体2-(3-三氟甲基苯氧基)-6-吡啶甲酰氯与4-氟苯胺反应所用有机溶剂3为三氯甲烷,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷中的一种。
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