[发明专利]一种湿法混磨装置及制备硫化物电解质前驱体的方法在审

专利信息
申请号: 201810795958.2 申请日: 2018-07-19
公开(公告)号: CN108854915A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 陈少杰;吴林斌;姚丽丽;姚霞银;许晓雄 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: B01J19/18 分类号: B01J19/18;B01J4/00;B01F13/10;B01F15/02;B01F3/12;B02C17/16;H01M10/0562
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 李海建
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 混磨 湿法 固体进样 配料系统 储液瓶 结块 内壁 电解质前驱体 制备硫化物 呈螺旋状 有机溶剂 计量泵 粘壁 人员工作量 粉碎系统 混料系统 人工手动 收料系统
【说明书】:

发明公开了一种湿法混磨装置及制备硫化物电解质前驱体的方法,湿法混磨装置包括:配料系统、混料系统、粉碎系统、收料系统;配料系统由依次相连接的储液瓶、计量泵和固体进样柱组成,且储液瓶内的有机溶剂在计量泵的作用下、能够沿固体进样柱的内壁呈螺旋状下落。由上述配料系统可知,储液瓶内的有机溶剂能够沿固体进样柱的内壁呈螺旋状下落,以带走内壁上的粘壁结块,进而避免人工手动处理结块的操作。因此,本发明提出的湿法混磨装置,能够解决原料容易粘壁结块的问题,降低操作人员工作量,解决了现阶段该领域的难题。

技术领域

本发明涉及硫化物固体电解质前驱体制备领域,更具体地说,涉及一种湿法混磨装置及制备硫化物电解质前驱体的方法。

背景技术

近年来,随着新能源汽车产业的发展,作为新能源汽车核心部件之一的锂电池亦逐渐成为该领域研究的重点。由于全固态锂离子电池采用固态电解质取代传统有机电解质,故有望在根本上解决电池的安全性问题,且进一步提升锂电池的能量密度和循环寿命,符合未来高安全性高能量密度锂离子电池发展的方向。就现有技术而言,要实现全固态锂离子电池商业化的关键是要开发一种同时具备低成本、高电导率、高化学稳定性、宽电压窗口等优点的固态锂离子电池材料。在各种各样的电解质材料中,硫化物引起了广泛的关注。

但是,由于硫化物电解质前驱体及其制备用的原料在空气中的稳定性较差,容易与空气中微量的水发生反应,影响硫化物电解质的电化学性能;同时释放出一种易燃且具有臭鸡蛋气味的有毒气体硫化氢(H2S),故所涉及的大部分制备工艺都需要在手套箱内进行。

现阶段,硫化物固体电解质的主要制备方法有三种,即球磨法、液相法和熔融淬冷法。其中,球磨法,即将原料混合粉碎,得到硫化物固体电解质前驱体,如果是高能球磨还能将原料非晶化得到玻璃态硫化物固体电解质;且此方法操作简单,安全性高,易控制,但球磨过程中,由于原料都是相对硬度较小的硫化物如Li2S、P2S5等,故容易粘壁结块,需将内壁上粘的结块料刮下来磨细,从手套箱内取出重新球磨,加大了操作人员的工作量。液相法即将原料加入到有机溶剂中,并在一定温度下搅拌,通过离心或旋蒸法从中分离出反应后的溶质,并烘干得到硫化物固体电解质前驱体;且此方法工作温度低,形貌可控,易操作,但就硬度较大的原料如LiCl而言,无法通过搅拌将原料粉碎,影响硫化物固体电解质前驱体的均一性,此外,该方法仅适用于少数几种硫化物电解质的制备,普适性较差。熔融淬冷法即将原料均匀混合后高温处理熔融,并将熔融材料骤冷后得到玻璃态硫化物固体电解质前驱体;此方法设备投入低且要求简单,但工作温度高能耗大,产量较低。

因此,如何解决原料容易粘壁结块的问题,降低操作人员工作量,是现阶段该领域亟待解决的难题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种湿法混磨装置,该装置能够解决原料容易粘壁结块的问题,降低操作人员工作量,解决了现阶段该领域的难题。本发明的目的还在于提供一种制备硫化物电解质前驱体的方法,该方法应用于上述的湿法混磨装置,因此,能够解决原料容易粘壁结块的问题,降低操作人员工作量。

一种湿法混磨装置,包括:配料系统、混料系统、粉碎系统、收料系统;所述配料系统由依次相连接的储液瓶、计量泵和固体进样柱组成,且所述储液瓶内的有机溶剂在所述计量泵的作用下、能够沿所述固体进样柱的内壁呈螺旋状下落。

优选的,所述的湿法混磨装置,所述混料系统包括:夹层反应釜,插装于所述夹层反应釜的搅拌器,用于控制所述夹层反应釜温度的温度控制循环器;所述夹层反应釜与所述固体进样柱相连接。

优选的,所述的湿法混磨装置,所述粉碎系统由相连接的珠磨机和蠕动泵组成;所述蠕动泵与所述夹层反应釜相连接,用于将所述夹层反应釜内的混料输送至所述珠磨机,并将磨后的混料送回所述夹层反应釜。

优选的,所述的湿法混磨装置,所述收料系统包括:与所述夹层反应釜相连接的收料瓶、与所述收料瓶相连接的真空泵。

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