[发明专利]一种湿法混磨装置及制备硫化物电解质前驱体的方法

权利要求书

1.一种湿法混磨装置，其特征在于，包括：配料系统、混料系统、粉碎系统、收料系统；所述配料系统由依次相连接的储液瓶(9)、计量泵(10)和固体进样柱(11)组成，且所述储液瓶(9)内的有机溶剂在所述计量泵(10)的作用下、能够沿所述固体进样柱(11)的内壁呈螺旋状下落。

2.根据权利要求1所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述混料系统包括：夹层反应釜(13)，插装于所述夹层反应釜(13)的搅拌器(12)，用于控制所述夹层反应釜(13)温度的温度控制循环器(14)；所述夹层反应釜(13)与所述固体进样柱(11)相连接。

3.根据权利要求2所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述粉碎系统由相连接的珠磨机(15)和蠕动泵(16)组成；所述蠕动泵(16)与所述夹层反应釜(13)相连接，用于将所述夹层反应釜(13)内的混料输送至所述珠磨机(15)，并将磨后的混料送回所述夹层反应釜(13)。

4.根据权利要求2所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述收料系统包括：与所述夹层反应釜(13)相连接的收料瓶(17)、与所述收料瓶(17)相连接的真空泵。

5.根据权利要求4所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述真空泵为循环水式真空泵(8)。

6.根据权利要求1所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述储液瓶(9)上的第一阀门(1)、以及所述固体进样柱(11)两端的第二阀门(2)和第三阀门(3)均为三通阀门，以便于控制所述配料系统内气体的排空。

7.根据权利要求3所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述夹层反应釜(13)上用于连接所述珠磨机(15)的第四阀门(4)为三通阀门。

8.根据权利要求4所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述夹层反应釜(13)上用于连接所述收料瓶(17)的第五阀门(5)为两通阀门。

9.根据权利要求4所述的湿法混磨装置，其特征在于，所述收料瓶(17)上用于连接所述夹层反应釜(13)的第六阀门(6)、和用于连接所述真空泵的第七阀门(7)均为两通阀门。

10.一种制备硫化物电解质前驱体的方法，其特征在于，包括步骤：

步骤一，配料，在手套箱中，按硫化物电解质的配比称取各种粉末原料，并置于固体进样柱(11)中，关闭第二阀门(2)和第三阀门(3)；在储液瓶(9)中加入有机溶剂并关闭第一阀门(1)；再将所述固体进样柱(11)和所述储液瓶(9)从所述手套箱中取出；配置干净的氧化锆球装入珠磨机(15)中并密封所述珠磨机(15)；

步骤二，排气，将氩气瓶与所述第一阀门(1)相连，将所述第一阀门(1)与所述第二阀门(2)之间的管路、及计量泵(10)内的空气从所述第二阀门(2)的三通口排出；排空后，先将所述氩气瓶上的减压阀副阀门调至小压力，并依次打开所述第二阀门(2)和所述第一阀门(1)，最后关闭所述减压阀副阀门；同理，排空混料系统、粉碎系统、收料系统及相关管路内的空气；

步骤三，加料注液，打开第三阀门(3)，使所述固体进样柱(11)内的固体粉末自动下落至夹层反应釜(13)；打开计量泵(10)并设定所述储液瓶(9)内有机溶剂的注液体积，使所述有机溶剂沿所述固体进样柱(11)的内壁呈螺旋状下落，以带走粘壁结块并流入夹层反应釜(13)中，注液完成后关闭所述计量泵(10)和所述第三阀门(3)；

步骤四，混料粉碎，打开并设定温度控制循环器(14)，设定搅拌器(12)的转数和运行时间并启动；待所述夹层反应釜(13)内的浆料搅拌均匀后，设定蠕动泵(16)的流量和运行时间并启动；设定珠磨机(15)的转数和运行时间并启动；反应完成后，关闭所述蠕动泵(16)、所述珠磨机(15)及所述搅拌器(12)；再打开所述蠕动泵(16)并使其反向旋转，以将所述珠磨机(15)及相关管路内的浆料抽至所述夹层反应釜(13)，最后关闭所述蠕动泵(16)；

步骤五，收料，启动循环水式真空泵并打开第七阀门(7)，以抽空收料瓶(17)内的气体；当所述循环水式真空泵的压力到达最大值时，打开第五阀门(5)和第六阀门(6)，使所述夹层反应釜(13)内的料浆流至所述收料瓶(17)；当料浆完全流入所述收料瓶(17)后，关闭所述第五阀门(5)、所述第六阀门(6)及所述第七阀门(7)，并关闭所述循环水式真空泵；对所述收料瓶(17)内的料浆进行减压蒸馏并烘干后，得到硫化物电解质前驱体。