[发明专利]吖啶酮衍生物的合成方法在审
申请号: | 201810792215.X | 申请日: | 2018-07-18 |
公开(公告)号: | CN108912047A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 位文涛;黄凯鹏;周经纬;王奇 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学(广州中医药研究院) |
主分类号: | C07D219/06 | 分类号: | C07D219/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 511400 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吖啶酮衍生物 光催化剂 合成 氧气 光照 预处理 原子经济性 反应合成 工业制备 溶剂混合 催化式 环保性 氨化 产率 碳氢 申请 | ||
1.一种吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式(Ⅰ)的化合物、光催化剂和溶剂混合,在氧气和光照下反应,得到吖啶酮衍生物,所述式(Ⅰ)的化合物的结构式如下:
其中,R1为氢、甲基、乙基、丁基、苄基或环丙基亚甲基;
R2为氢、氯、甲氧基或氰基;
R3为氢、氯、溴或氟。
2.根据权利要求1所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)的化合物为2-氨基二苯甲酮、2-甲氨基二苯甲酮、2-乙氨基二苯甲酮、2-丁氨基二苯甲酮、5’-氯-2-苄氨基二苯甲酮、2-环丙亚甲基氨基二苯甲酮、5-氯-2-甲氨基二苯甲酮、4’-甲氧基-2-甲氨基二苯甲酮、4’-氰基-2-甲氨基二苯甲酮或4’-氯-2-氨基二苯甲酮。
3.根据权利要求1所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或甲醇钾。
4.根据权利要求3所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂与所述式(Ⅰ)的化合物的摩尔比为(0.1~3):1。
5.根据权利要求4所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钾与所述式(Ⅰ)的化合物的摩尔比为0.5:1。
6.根据权利要求1所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
7.根据权利要求1所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为20℃~120℃,所述反应的时间为2~48小时。
8.根据权利要求7所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述反应的温度为20℃,所述反应的时间为24小时。
9.根据权利要求1所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,在所述反应结束后还包括分离纯化的步骤,所述分离纯化的方法为:除去溶剂,将剩余物以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱剂,用硅胶柱层析。
10.根据权利要求9所述的吖啶酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述除去溶剂的方法为水洗或水洗后取有机相进行蒸馏。
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