[发明专利]一种(E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法有效
| 申请号： | 201810791151.1 | 申请日： | 2018-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN109020783B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 肖孝辉;林霞;罗虹 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C29/62 | 分类号： | C07C29/62;C07C33/42 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 黎双华;李欣玮 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制2-丁炔-1,4-二醇、溴化物和溴酸盐混合物的水溶液；
（2）在10-30℃温度下，将稀硫酸滴加到上述混合物的水溶液中，滴完后继续保温反应10-120分钟，反应结束；所述稀硫酸的滴加速度为1-4小时/摩尔；
原料2-丁炔-1,4-二醇、溴酸盐、溴化物、硫酸的投料摩尔比为1 : 0.3~0.4 : 1.6~2.0 :0.9~1.2；
（3）对反应产物进行抽滤，重结晶，干燥的步骤，得到白色(E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇晶体。
2.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，所述的溴化物是溴化钠、溴化钾中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，所述的溴酸盐是溴酸钠、溴酸钾中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，原料2-丁炔-1,4-二醇、溴酸盐、溴化物、硫酸的投料摩尔比为1 : 0.33~0.35 : 1.70 ~1.75 : 1.00 ~1.05。
5.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，所述稀硫酸的质量浓度为30-70%。
6.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，在步骤（3）重结晶过程中加入适量活性炭脱色。
7.根据权利要求1所述的一种 (E)-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法，其特征在于，所述重结晶步骤采用的溶剂为水或有机溶剂。
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