[发明专利]一种环酰菌胺及其合成方法

说明书

本发明公开了一种环酰菌胺及其合成方法，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N‑二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。本发明所得的该环酰菌胺的含量在98％以上，收率达到86～87％，在环酰菌胺合成过程中，偶氮物还原生成2,3－二氯－4－羟基苯胺时，采用保险粉还原，保险粉的还原性强，在弱碱性还原反应速度快，将氢氧化钠和保险粉交叉投入，可使转化率在98％以上，并且加完保险粉有反酸现象，最终使pH维持在6～7之间。环酰菌胺的生产条件温和，易操作，安全性高，总收率高，成本低，适用于企业规模化生产和应用。

技术领域

本发明涉及农药加工技术领域，具体涉及一种环酰菌胺及其合成方法。

背景技术

环酰菌胺是德国拜耳公司开发的新型酰胺类内吸性杀菌剂，对灰霉病、菌核病等的防治非常有效，并且对其他药剂产生抗性的菌种亦有效，与现有杀菌剂无交互抗性，主要用于包括蔬菜、葡萄、果树等病害的防治。由于其特有的作用机理，加之对作物安全与有利的毒理数据和生态效果，是理想的综合害物治理用药。

现有的环酰菌胺合成方法中，环酰菌胺的收率较低，合成过程中采用的有机溶剂毒性较高，安全性较差，且回收能耗较大、时间长，致使生产周期长，生产成本高，不利于企业的规模化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种环酰菌胺及其合成方法，该环酰菌胺的含量在98％以上，收率达到86～87％，其合成方法条件温和，易操作，安全性高，总收率高，成本低，适用于企业规模化生产和应用。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种环酰菌胺，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。

优选的，所述原料的用量为：苯胺70-90份、盐酸270-290份、亚硝酸钠溶液110-122份、2，3－二氯苯酚120-140份、氢氧化钠164-171份、水950-1150份、乙醇480-520份、保险粉336-364份、1－甲基环已酸110-130份、二氯甲烷580-620份、N，N-二甲基甲酰胺1-2份、氯化亚砜120-140份、乙酸乙酯780-820份和三乙胺70-74份。

进一步优选的，所述原料的用量为：苯胺80份、盐酸280份、亚硝酸钠溶液116份、2，3－二氯苯酚130份、氢氧化钠167.5份、水1050份、乙醇500份、保险粉350份、1－甲基环已酸120份、二氯甲烷600份、N，N-二甲基甲酰胺1份、氯化亚砜130份、乙酸乙酯800份和三乙胺72份。

(二)一种环酰菌胺的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，向苯胺中边搅拌边滴加盐酸，降温，滴加入亚硝酸钠溶液，保温反应，得重氮盐；

步骤2，将2,3－二氯苯酚、氢氧化钠和水混合，一次搅拌，降温，滴加所述重氮盐，二次搅拌，离心，得偶氮物；

步骤3，向所述偶氮物中加入乙醇和水，升温，依次交叉分批次加入氢氧化钠和保险粉，保温反应，负压回收乙醇、水和苯胺，得2,3－二氯－4－羟基苯胺粗品；对所述2,3－二氯－4－羟基苯胺粗品进行水洗，一次离心，得离心物，对所述离心物进行重结晶，二次离心，烘干，得2,3－二氯－4－羟基苯胺；

步骤4，将1－甲基环已酸、二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺混合，回流反应，回流反应中滴加氯化亚砜，继续回流反应，常压回收二氯甲烷，负压回收氯化亚砜，得1－甲基环已甲酰氯；