[发明专利]一种环酰菌胺及其合成方法

权利要求书

1.一种环酰菌胺，其特征在于，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。

2.根据权利要求1所述的环酰菌胺，其特征在于，所述原料的用量为：苯胺70-90份、盐酸270-290份、亚硝酸钠溶液110-122份、2，3－二氯苯酚120-140份、氢氧化钠164-171份、水950-1150份、乙醇480-520份、保险粉336-364份、1－甲基环已酸110-130份、二氯甲烷580-620份、N，N-二甲基甲酰胺1-2份、氯化亚砜120-140份、乙酸乙酯780-820份和三乙胺70-74份。

3.一种环酰菌胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，向苯胺中边搅拌边滴加盐酸，降温，滴加入亚硝酸钠溶液，保温反应，得重氮盐；

步骤2，将2,3－二氯苯酚、氢氧化钠和水混合，一次搅拌，降温，滴加所述重氮盐，二次搅拌，离心，得偶氮物；

步骤3，向所述偶氮物中加入乙醇和水，升温，依次交叉分批次加入氢氧化钠和保险粉，保温反应，负压回收乙醇、水和苯胺，得2,3－二氯－4－羟基苯胺粗品；对所述2,3－二氯－4－羟基苯胺粗品进行水洗，一次离心，得离心物，对所述离心物进行重结晶，二次离心，烘干，得2,3－二氯－4－羟基苯胺；

步骤4，将1－甲基环已酸、二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺混合，回流反应，回流反应中滴加氯化亚砜，继续回流反应，常压回收二氯甲烷，负压回收氯化亚砜，得1－甲基环已甲酰氯；

步骤5，将2,3－二氯－4－羟基苯胺、1－甲基环已甲酰氯和乙酸乙酯混合，回流反应，回流反应过程中滴加三乙胺，继续回流反应，降温，抽滤，得三乙胺盐酸盐和母液；对所述母液进行脱色和除杂，水洗，常压回收乙酸乙酯，离心，烘干，得环酰菌胺。

4.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述搅拌的温度为25～40℃，搅拌的转速为95转/分钟；所述盐酸的滴加时间为1.5～2小时；所述降温为降温至0～5℃，亚硝酸钠溶液的滴加时间为2.5～3小时；所述保温反应的温度为0～5℃，保温反应的时间为1～2小时。

5.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述氢氧化钠与所述2，3－二氯苯酚的质量比为80：(120-140)；所述水与所述2，3－二氯苯酚的质量比为(900-1100)：(120-140)。

6.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述一次搅拌的转速为95转/分钟，一次搅拌的时间为1～2小时；所述降温为降温至－(4～6)℃；所述重氮盐的滴加时间为25～35分钟；所述二次搅拌的温度为4～6℃，二次搅拌的转速为95转/分钟，二次搅拌的时间为25～35分钟。

7.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述升温为升温至40～45℃；所述氢氧化钠和保险粉各分7次加入，每次加入的氢氧化钠的量相同，每次加入的保险粉的量相同；所述保温反应的温度为40～50℃，保温反应的时间为4～5小时。

8.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述水洗按以下步骤：向2,3－二氯－4－羟基苯胺粗品中加入水，升温至60～65℃，保温1～1.5小时，降温至30℃以下。

9.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤4中，所述回流反应的温度为40～45℃；所述氯化亚砜的滴加时间为1.5～2.5小时；所述继续回流反应的时间为6～7小时。

10.根据权利要求3所述的环酰菌胺的合成方法，其特征在于，步骤5中，所述回流反应的温度为78～80℃；所述三乙胺的滴加时间为0.4～1小时；所述继续回流反应的温度为78～80℃，继续回流反应的时间为2～3小时；所述降温为降温至25℃以下。