[发明专利]一种采用内热法制备碳化硅的方法

说明书

本发明涉及一种采用内热法制备碳化硅的方法，包括如下步骤：步骤一、对晶体硅切割废料进行预处理。步骤二、将碳源、粘结剂、水和预处理后的晶体硅切割废料进行混合得到混合物料，然后压制成型得到球团，再对球团进行干燥。步骤三、将干燥后的球团置于反应炉。步骤四、将反应炉通电，然后使炉体内保持一定温度并保温得到碳化硅结晶块。步骤五、对碳化硅结晶块进行破碎和处理，得到α‑碳化硅粉。本发明中采用内热法制备碳化硅的方法，首次将晶体硅切割废料与艾奇逊炉工艺相结合，能够大大降低反应温度、降低能耗，同时以晶体硅切割废料为原料、大大降低了生产成本，最终得到单一晶型的α‑SiC。

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种采用内热法制备碳化硅的方法。

背景技术

碳化硅是一种常用的高温耐火材料，具有化学性质稳定、耐高温、耐化学腐蚀、强度高、导热系数高、热膨胀系数小的特点，广泛应用于石油化工、航空航天、机械制造、冶金、电力电子和军工等领域。

工业中生产碳化硅的常用方法是采用传统的艾奇逊法，以石英砂和焦炭为主要原料，同时加入食盐和木屑置于电炉中，利用高功率电热使石英砂和焦炭的粉料直接在高温下发生碳热还原反应生成碳化硅产品。但是此种方法反应的起始温度需要达到2000℃，因此在生产时需要通过艾奇逊炉持续提供大量的热量，无疑耗能较高，大大增加了成本。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种利用内热法制备碳化硅的方法，能够大大降低反应温度、降低能耗，同时以晶体硅切割废料为原料、大大降低了生产成本，最终得到单一晶型的α-SiC。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种采用内热法制备碳化硅的方法，包括如下步骤：步骤一、对晶体硅切割废料进行预处理；步骤二、将碳源、粘结剂、水和预处理后的晶体硅切割废料进行混合得到混合物料，然后压制成型得到球团，再对球团进行干燥；步骤三、将干燥后的球团置于反应炉中，并使反应炉的炉芯埋布于前驱体反应物的中央；步骤四、将反应炉通电，使炉芯的温度达到1400～1600℃，然后通过控制炉芯的电流，使炉体内的温度保持在2000～2500℃，以使最终得到的产物的晶型为单一的α-SiC，并保温，保温结束后得到碳化硅结晶块；步骤五、将碳化硅结晶块进行破碎，然后脱除破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分后，得到α-碳化硅粉；其中，反应炉包括具有开口的炉体，在炉体内设有炉芯，且炉芯的两端接电。

根据本发明，在步骤三中，反应炉为艾奇逊炉，炉芯为石墨棒。

根据本发明，在步骤四中，保温的时间为10～200h。

根据本发明，在步骤五中，将破碎后的碳化硅结晶块置于高温炉中，并将高温炉内的温度升温至700～900℃，并保温1～3h，以使未反应的碳源与空气中的氧气进行反应生成二氧化碳，以去除破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分。

根据本发明，步骤一包括如下子步骤：a1、将晶体硅切割废料与水和硫酸混合均匀，进行酸洗；a2、对酸洗后得到的料浆进行固液分离，得到沉淀物；a3、将步骤a2得到的沉淀物与水混合均匀，进行水洗；a4、对水洗后得到的料浆进行固液分离，得到含水量为10～15％的沉淀物，为预处理后的晶体硅切割废料。其中，得到的沉淀物的含水量为10～15％，更有利于直接压制成型。

根据本发明，在步骤a1中，硫酸的质量占水的质量的3～5％，混合时搅拌3～5h；在步骤a1和a3中，均按照固液质量比为1:2.5～5进行加水；在步骤a3中混合时搅拌0.5～2h。

根据本发明，在步骤a2和a4中，均采用压滤机进行固液分离，且所用的滤布的目数大于或等于800目；或者在步骤a2和a4中，均采用离心机进行固液分离，且所用的滤布的目数大于或等于1500目。