[发明专利]一种采用内热法制备碳化硅的方法在审
| 申请号: | 201810786351.8 | 申请日: | 2018-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN108529630A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
| 发明(设计)人: | 李斌川;韩庆;孙敏;王飞;陈建设;刘奎仁 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984 |
| 代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
| 地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 晶体硅切割废料 碳化硅 内热 球团 预处理 碳化硅结晶 反应炉 艾奇逊炉 单一晶型 混合物料 碳化硅粉 粘结剂 生产成本 保温 破碎 通电 体内 | ||
1.一种采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、对晶体硅切割废料进行预处理;
步骤二、将碳源、粘结剂、水和预处理后的晶体硅切割废料进行混合得到混合物料,然后压制成型得到球团,再对所述球团进行干燥;
步骤三、将干燥后的球团置于反应炉中,并使所述反应炉的炉芯埋布于所述前驱体反应物的中央;
步骤四、将所述反应炉通电,使所述炉芯的温度达到1400~1600℃,然后通过控制所述炉芯的电流,使炉体内的温度保持在2000~2500℃,并保温,保温结束后得到碳化硅结晶块;
步骤五、将所述碳化硅结晶块进行破碎,然后脱除所述破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分后,得到α-碳化硅粉;
其中,所述反应炉包括具有开口的所述炉体,在所述炉体内设有所述炉芯,且所述炉芯的两端接电。
2.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤三中,所述反应炉为艾奇逊炉,所述炉芯为石墨棒。
3.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤四中,所述保温的时间为10~200h。
4.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤五中,将所述破碎后的碳化硅结晶块置于高温炉中,并将高温炉内的温度升温至700~900℃,并保温1~3h,以去除所述破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分。
5.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,步骤一包括如下子步骤:
a1、将所述晶体硅切割废料与水和硫酸混合均匀,进行酸洗;
a2、对所述酸洗后得到的料浆进行固液分离,得到沉淀物;
a3、将步骤a2得到的沉淀物与水混合均匀,进行水洗;
a4、对所述水洗后得到的料浆进行固液分离,得到含水量为10~15%的沉淀物,为所述预处理后的晶体硅切割废料。
6.如权利要求5所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤a1中,所述硫酸的质量占水的质量的3~5%;
在步骤a1和a3中,均按照固液质量比为1:2.5~5进行加水。
7.如权利要求6所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤a2和a4中,均采用压滤机进行固液分离,且所用的滤布的目数大于或等于800目;或者
在步骤a2和a4中,均采用离心机进行固液分离,且所用的滤布的目数大于或等于1500目。
8.如权利要求1至7任一项所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤二中,所述晶体硅切割废料与所述碳源的质量比为1.8~2.5:1,所述粘结剂占所述混合物料的质量百分数为3~8%,所述水占所述混合物料的质量百分数为5~10%。
9.如权利要求8所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤二中,压制成型的压制压力为10~55MPa,保压时间为2~3min,所述球团的直径为5~30mm,所述干燥的温度为130~150℃,所述干燥的时间为5~20h。
10.如权利要求9所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,
在步骤二中,所述粘结剂包括纤维素、聚丙烯酸或者聚丙烯醇中的一种或者多种的组合,所述碳源包括石墨粉、炭黑、活性炭或者石油焦中的一种或者多种的组合。
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