[发明专利]一种采用内热法制备碳化硅的方法在审

专利信息
申请号: 201810786351.8 申请日: 2018-07-17
公开(公告)号: CN108529630A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 李斌川;韩庆;孙敏;王飞;陈建设;刘奎仁 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B32/984 分类号: C01B32/984
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 晶体硅切割废料 碳化硅 内热 球团 预处理 碳化硅结晶 反应炉 艾奇逊炉 单一晶型 混合物料 碳化硅粉 粘结剂 生产成本 保温 破碎 通电 体内
【权利要求书】:

1.一种采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、对晶体硅切割废料进行预处理;

步骤二、将碳源、粘结剂、水和预处理后的晶体硅切割废料进行混合得到混合物料,然后压制成型得到球团,再对所述球团进行干燥;

步骤三、将干燥后的球团置于反应炉中,并使所述反应炉的炉芯埋布于所述前驱体反应物的中央;

步骤四、将所述反应炉通电,使所述炉芯的温度达到1400~1600℃,然后通过控制所述炉芯的电流,使炉体内的温度保持在2000~2500℃,并保温,保温结束后得到碳化硅结晶块;

步骤五、将所述碳化硅结晶块进行破碎,然后脱除所述破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分后,得到α-碳化硅粉;

其中,所述反应炉包括具有开口的所述炉体,在所述炉体内设有所述炉芯,且所述炉芯的两端接电。

2.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤三中,所述反应炉为艾奇逊炉,所述炉芯为石墨棒。

3.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤四中,所述保温的时间为10~200h。

4.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤五中,将所述破碎后的碳化硅结晶块置于高温炉中,并将高温炉内的温度升温至700~900℃,并保温1~3h,以去除所述破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分。

5.如权利要求1所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,步骤一包括如下子步骤:

a1、将所述晶体硅切割废料与水和硫酸混合均匀,进行酸洗;

a2、对所述酸洗后得到的料浆进行固液分离,得到沉淀物;

a3、将步骤a2得到的沉淀物与水混合均匀,进行水洗;

a4、对所述水洗后得到的料浆进行固液分离,得到含水量为10~15%的沉淀物,为所述预处理后的晶体硅切割废料。

6.如权利要求5所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤a1中,所述硫酸的质量占水的质量的3~5%;

在步骤a1和a3中,均按照固液质量比为1:2.5~5进行加水。

7.如权利要求6所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤a2和a4中,均采用压滤机进行固液分离,且所用的滤布的目数大于或等于800目;或者

在步骤a2和a4中,均采用离心机进行固液分离,且所用的滤布的目数大于或等于1500目。

8.如权利要求1至7任一项所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤二中,所述晶体硅切割废料与所述碳源的质量比为1.8~2.5:1,所述粘结剂占所述混合物料的质量百分数为3~8%,所述水占所述混合物料的质量百分数为5~10%。

9.如权利要求8所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤二中,压制成型的压制压力为10~55MPa,保压时间为2~3min,所述球团的直径为5~30mm,所述干燥的温度为130~150℃,所述干燥的时间为5~20h。

10.如权利要求9所述的采用内热法制备碳化硅的方法,其特征在于,

在步骤二中,所述粘结剂包括纤维素、聚丙烯酸或者聚丙烯醇中的一种或者多种的组合,所述碳源包括石墨粉、炭黑、活性炭或者石油焦中的一种或者多种的组合。

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