[发明专利]一种利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法在审

专利信息
申请号: 201810785582.7 申请日: 2018-07-17
公开(公告)号: CN108529629A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 李斌川;韩庆;孙敏;王飞;陈建设;刘奎仁 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B32/984 分类号: C01B32/984
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 晶体硅切割废料 碳化硅 制备 前驱体反应物 碳化硅结晶 模压物料 反应炉 球团 艾奇逊炉 单一晶型 碳化硅粉 污染问题 水混合 粘结剂 保温 破碎 能耗 通电 体内 节约
【说明书】:

发明涉及一种利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法,包括如下步骤:S1、将晶体硅切割废料、碳源、粘结剂和水混合得到待模压物料。S2、将待模压物料压制成型得到球团。S3、对球团干燥得到前驱体反应物。S4、将前驱体反应物置于反应炉中。S5、对反应炉通电,然后使炉体内保持一定温度并保温得到碳化硅结晶块。S6、对碳化硅结晶块进行破碎和处理,得到β‑碳化硅粉。本发明中利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法首次将晶体硅切割废料与艾奇逊炉工艺相结合,不仅解决了现有中晶体硅切割废料对环境的污染问题和资源浪费的问题,同时制备时反应温度较低,大大降低了能耗、节约成本,且最终制得的为单一晶型的β‑碳化硅。

技术领域

本发明属于二次资源利用的技术领域,具体涉及一种利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法。

背景技术

人类进入21世纪以来,为解决石油、煤炭等能源日益紧缺的问题,各国纷纷大力开发新兴能源,特别是太阳能作为绿色、环保、无污染的清洁能源,使光伏产业进入了高速发展期。同时,半导体工业的快速发展也使高纯晶体硅材料得到了广泛应用,全球需求量在不断增大。半导体工业用的单晶硅和太阳能电池用的多晶硅,都需要被线切割成符合要求的硅片。

但切割晶体硅时有近50%的晶体硅会以硅粉的形式进入切割料浆中,料浆的主要组分为硅粉、聚乙二醇和切割过程引入的少量杂质铁。目前料浆经冲洗溶出、固液分离、溶液浓缩、蒸发冷凝可以有效回收大部分聚乙二醇,但以硅粉为主要组分的固体粉料则成为废弃物,既污染了环境,又造成了极大的资源浪费。

晶体硅切割废料主要包括大量的硅粉、少量未被回收的聚乙二醇和少量的杂质铁,针对这种废弃粉料,许多研究人员尝试采用各种工艺对其进行处理、再生。例如很多研究者利用晶体硅切割废料制备碳化硅,虽然能够对晶体硅切割废料中的硅粉进行回收再利用,但是在制备过程中采用高温炉,反应温度高、需要消耗大量能源,同时需要通入保护气,对反应设备要求较高、增加了生产成本,同时最终得到的产物碳化硅的晶型也并不单一,导致碳化硅产品价值不高。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法,以晶体硅切割废料为原料,解决了现有中晶体硅切割废料对环境的污染问题和资源浪费的问题,同时制备时反应温度较低,大大降低了能耗、节约成本,最终制得的为单一晶型的碳化硅。

(二)技术方案

为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:

本发明提供一种利用晶体硅切割废料制备碳化硅的方法,包括如下步骤:S1、将晶体硅切割废料、碳源、粘结剂和水进行混合,得到待模压物料,其中,晶体硅切割废料与碳源的质量比为1.8~2.5:1;S2、将待模压物料压制成型,得到球团;S3、对球团进行干燥,得到前驱体反应物;S4、将前驱体反应物置于反应炉中,并使反应炉的炉芯埋布于前驱体反应物的中央,其中,反应炉包括具有开口的炉体,在炉体内设有炉芯,且炉芯的两端接电;S5、将反应炉通电,使炉芯的温度达到1000~1500℃,然后通过控制炉芯的电流,使炉体内的温度保持在1500~1900℃,并保温,保温结束后得到碳化硅结晶块;S6、将碳化硅结晶块进行破碎,然后脱除破碎后的碳化硅结晶块表面的碳组分后,得到β-碳化硅粉。

根据本发明,在步骤S1中,粘结剂占待模压物料的质量百分数为3~8%,水占待模压物料的质量百分数为5~10%。

根据本发明,粘结剂包括纤维素、聚丙烯酸或者聚丙烯醇中的一种或者多种的组合;碳源包括石墨粉、炭黑、活性炭或者石油焦中的一种或者多种的组合。

根据本发明,在步骤S2中,压制成型的压制压力为10~55MPa,保压时间为2~3min,球团的直径为5~30mm。

根据本发明,在步骤S3中,干燥的温度为130~150℃,干燥的时间为5~20h。

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