[发明专利]含钛高炉渣的两步还原碳化方法

说明书

本发明公开了一种含钛高炉渣的两步还原碳化方法，属于冶金技术领域。本发明针对当前含钛高炉渣还原碳化工艺周期长，电耗高，泡沫化严重等问题，提供了一种含钛高炉渣的两步还原碳化方法，包括：将熔融含钛高炉渣装入电炉中，持续吹喷富氢还原气体，进行预还原；预还原后，升温至1400～1600℃，加入碳质还原剂，进行精炼，出渣，得碳化渣。本发明方法使第一步还原反应在还原气体中进行，保证了还原时体系为低粘度熔渣，使还原能迅速完成，而在熔渣变至高粘度时主要发生碳化反应，还原周期短，电耗低，还原剂消耗低，泡沫化程度更低，操作更稳定。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种含钛高炉渣的两步还原碳化方法。

背景技术

含钛高炉渣是钒钛磁铁矿高炉炼铁的一种主要副产物，自钒钛磁铁矿高炉炼铁实现工业化生产以来，已累计产生5000多万吨含钛型高炉渣，目前每年还以近400万吨的速度增加。作为一种人造钛资源，其钛含量高，但是却难以回收利用，每年从含钛高炉渣中流失的TiO₂总量达100多万吨。目前研究者们正在积极探寻提取回收含钛高炉渣中钛的方法。

在已经提出的含钛高炉渣提钛方法中，选择性碳化-低温选择性氯化制备TiCl₄工艺具有最明显的发展前景。选择性碳化是该工艺的重要工序之一，目前通常采取的方法是固相碳直接高温还原碳化，如专利CN201710930294.1采用电炉直接送电实现含钛高炉渣和碳质还原剂的高温选择性碳化冶炼。专利CN201510711318.5在电炉送电冶炼前虽然有配加C预还原步骤，但是整个过程反应仍是固相碳直接还原碳化，并没有改变反应路径，依然会形成微米级别的TiC晶粒，渣粘度急剧上升。

在高温还原碳化过程中，反应早期生成的微米级别的TiC晶粒会使得炉渣粘度在反应早期急剧上升，并且由于采用炭质还原剂，熔渣流动和反应气体溢出情况性能迅速变差，因而该方法存在反应效率低、冶炼周期长、电耗高以及冶炼过程中电炉利用系数低、泡沫化严重、操作稳定性差等问题。

因此，对于如何改善含钛高炉渣选择性碳化条件，强化反应动力学，降低反应周期和电耗，对于增强整个含钛高炉渣提钛工艺相对于其他制备TiCl₄工艺的竞争优势，推动其产业化生产十分重要。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种含钛高炉渣的两步还原碳化方法，其包括以下步骤：

A、将熔融含钛高炉渣装入电炉中，持续吹喷富氢还原气体，进行预还原；

B、将预还原后的熔渣升温至1400℃～1600℃后，加入碳质还原剂，然后再进行精炼，精炼结束，出渣，得碳化渣。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤A中，所述熔融含钛高炉渣的温度为不小于1280℃，其TiO₂含量为15％～30％。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤A中，所述富氢还原气体的喷吹速度为0.1～15m/s。

优选的，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤A中，所述富氢还原气体的喷吹速度为1～8m/s。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤A中，所述预还原的终点为含钛高炉渣中70％以上的四价Ti被还原成三价或者二价的低价Ti为止。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤B中，所述碳质还原剂的C含量不小于70％，灰分不超过10％。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤B中，所述碳质还原剂的加入量为使加入C量为炉渣完全碳化反应所需理论C量的0.6～0.9倍，即碳质还原剂的加入量一般为炉内高炉渣质量的5％～10％。

其中，上述所述的含钛高炉渣的两步还原碳化方法中，步骤B中，所述精炼的时间为30min～60min。