[发明专利]一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法

说明书

本发明公开了一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法，具体步骤如下：将内蒙古煤系高岭土研磨过筛与二甲基亚砜及去离子水混合，超声分散搅拌，抽滤洗涤干燥，并在920～940℃煅烧2～4h，得到偏高岭土；将所得偏高岭土与氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶、四甲基氢氧化铵和去离子水混合，老化得到合成液溶胶；将溶胶晶化得到OFF型分子筛原粉；将原粉洗涤至pH值为8～10，干燥、粉碎，煅烧得到耐酸性OFF型分子筛吸附剂。该方法用廉价易得的煤系高岭土代替全部铝酸钠和部分硅溶胶药剂制得了耐酸性OFF型分子筛吸附剂，这种吸附剂比表面积不低于453.54m²/g，耐酸性强，在pH值高于4的酸性环境中具有优秀的自身稳定性及离子交换性能和吸附性能。

技术领域

本发明涉及耐酸性吸附剂的制备技术领域，具体来说，涉及一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法。

背景技术

目前人工合成分子筛吸附剂时所用原料主要为化学试剂，这些原料成本较高，一定程度上限制了分子筛作为吸附剂的应用推广。

煤系高岭土是一种廉价易得的粘土矿物，这种矿物经过插层剥离处理后得到偏高岭土，经过活化后的偏高岭土主要含有Al₂O₃和SiO₂及少量杂质，是合成分子筛吸附剂的理想原料，使用这种原料可以更低的成本合成高品质的分子筛吸附剂。

目前作为吸附剂使用的分子筛多为NaA、KA及CaA等A型以及10X、13X型等X型分子筛，其较差的酸稳定性使之不能被应用于酸性环境的吸附以及离子交换。

中高硅铝比(Si/Al＝3～4)的OFF型分子筛是一种同时具备亲水性和耐酸性的新型吸附剂和离子交换剂，在酸性重金属废水中有较好的离子交换性能和稳定性，以更加低廉的成本合成这种分子筛吸附剂将为酸性重金属废水处理提供新的选择。目前尚未有关于用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的报道。

高岭土为我国优势矿种，据初步探测及估算，我国煤系高岭土岩储备量高达180亿吨，位居全球第一。

目前我国煤系高岭土主要用于造纸、陶瓷及耐火材料等下游需求产业，相比于巨大的储备量而言，绝大部分的煤系高岭土没有被利用，因此其巨大的经济价值尚未被完全挖掘出来。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种以廉价易得的煤系高岭土为主要原料，合成一种耐酸性OFF型分子筛吸附剂的制备方法。

本发明的技术方案可以通过以下技术措施来实现：

一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法，包括如下步骤：

将内蒙古煤系高岭土研磨过筛，与二甲基亚砜及去离子水混合，55～65℃下超声分散2～3h后，在25～35℃下搅拌12～16h，抽滤洗涤干燥，并在920～940℃煅烧2～4h，所得产品为偏高岭土；

将步骤(1)所得偏高岭土与氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶、四甲基氢氧化铵(TMAOH)混合于水中，室温搅拌老化12h得到合成液溶胶；

(3)将步骤(2)所得合成液溶胶转入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加盖密封后至于烘箱晶化得到OFF型分子筛原粉；

(4)将步骤(3)所得OFF型分子筛原粉用去离子水抽滤洗涤至pH值为8～10，将滤饼在80～100℃下干燥、粉碎；

(5)将步骤(4)中经过干燥粉碎的OFF型分子筛在550℃马弗炉中煅烧5～7h得到耐酸性OFF型分子筛吸附剂。