[发明专利]一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法在审
| 申请号： | 201810784537.X | 申请日： | 2018-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN108862305A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 徐子雄;周志辉;吴红丹;李梦松 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04;C01B33/44;C01B33/40;B01J20/18;B01J20/30 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 薛玲 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 耐酸性 分子筛吸附剂 煤系高岭土 偏高岭土 去离子水 硅溶胶 煅烧 四甲基氢氧化铵 合成 离子交换性能 二甲基亚砜 分子筛原粉 超声分散 氢氧化钾 氢氧化钠 酸性环境 吸附性能 洗涤干燥 研磨 合成液 铝酸钠 吸附剂 抽滤 过筛 晶化 原粉 洗涤 老化 | ||
1.一种利用煤系高岭土合成耐酸性OFF型分子筛吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)将内蒙古煤系高岭土研磨过筛，与二甲基亚砜及去离子水混合，55～65℃下超声分散2～3h后，在25～35℃下搅拌12～16h，抽滤洗涤干燥，并在920～940℃煅烧2～4h，所得产品为偏高岭土；
(2)将步骤(1)所得偏高岭土与氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶、四甲基氢氧化铵(TMAOH)混合于水中，室温搅拌老化12h得到合成液溶胶；
(3)将步骤(2)所得合成液溶胶转入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加盖密封后至于烘箱晶化得到OFF型分子筛原粉；
(4)将步骤(3)所得OFF型分子筛原粉用去离子水抽滤洗涤至pH值为8～10，将滤饼在80～100℃下干燥、粉碎；
(5)将步骤(4)中经过干燥粉碎的OFF型分子筛在550℃马弗炉中煅烧5～7h得到耐酸性OFF型分子筛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所得偏高岭土中：Al2O3≥44.5wt.％，SiO2≥51.5wt.％，Fe2O3<0.5wt.％，TiO2<0.5wt.％，CaO<0.3wt.％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中煤系高岭土、二甲基亚砜与去离子水的质量之比为1：5：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中偏高岭土与氢氧化钠、氢氧化钾、硅溶胶、四甲基氢氧化铵的摩尔比为Al2O3：SiO2：Na2O：K2O：TMAOH＝(18.2～20)：(4.1～4.5)：(1.4～1.6)：(1.2～2.0)：220。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中晶化温度为100～120℃，晶化时间为36～72h。
6.一种耐酸性OFF型分子筛吸附剂，其特征在于，采用权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
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