[发明专利]一种实现二取代酰胺与二苯基甲酮偶联的方法有效
| 申请号： | 201810783084.9 | 申请日： | 2018-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN108997158B | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | 齐燕;尚万送;刘树峰;刘永军 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C235/34 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 实现 取代 苯基 甲酮偶联 方法 | ||
1.一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于在少量碘和碘化亚铜催化下，在少量N,N-二取代酰胺中使用金属钐促进二苯甲酮和N,N-二取代酰胺一步实现偶联反应，得到3,3-二苯基-3-羟基-N,N-二烷基酰胺，所述的N,N-二取代酰胺具体为N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基丙酰胺，其制备过程包括如下步骤：
搅拌下将二苯甲酮在N,N-二烷基取代酰胺中混合溶解，然后依次加入金属钐粉、碘、碘化亚铜粉末；反应体系在无水的条件下进行，搅拌下直至反应完全；所得到的反应混合液经后处理后，柱色谱分离得到3,3-二苯基-3-羟基-N,N-二烷基酰胺纯品。
2.根据权利要求1所述的一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于所采用的N,N-二取代酰胺用量为二苯甲酮用量的质量比1-3倍；钐粉用量为二苯甲酮用量的摩尔比0.1-0.5倍；碘的用量为钐粉用量的摩尔比0.01-0.05倍；碘化亚铜用量为钐粉用量的摩尔比0.01-0.05倍。
3.根据权利要求1所述的一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于所采用的反应温度为室温到80℃。
4.根据权利要求1所述的一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于反应不采用其他溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于所采用的偶联金属为钐。
6.根据权利要求1所述的一种实现N,N-二取代酰胺和二苯甲酮缩合偶联的方法，其特征在于反应过程为一锅法一步反应，产率60-95％。
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