[发明专利]一种氧化铜介孔纳米片的制备方法

说明书

本发明为一种氧化铜介孔纳米片的制备方法。该方法包括以下步骤：在搅拌条件下，将乙酸铜水溶液和氢氧化钠水溶液依次加入到回流反应器中，升温至回流反应温度，反应1～4小时；移到高压反应釜中，密封升温到120℃～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；室温下原液静置0～3天，然后水洗，再经抽滤，烘干，得到黑色的氧化铜介孔纳米片。本发明实现氧化铜介孔纳米片材料的绿色、高效、低成本、非表面活性剂导向合成，且该氧化铜介孔纳米片的BET比表面积达到34.7m²/g，高于一些表面活性剂辅助合成的氧化铜介孔材料。

技术领域

本发明的技术方案属于纳米材料技术合成领域，具体为一种氧化铜介孔纳米片的制备方法。

背景技术

氧化铜的化学式为CuO，是一种铜的黑色氧化物，窄带隙约为1.2电子伏特的p型半导体，具有良好的导电、光电、气敏等特性，同时，氧化铜无毒、价格便宜。纳米氧化铜作为一种新型多功能无机材料，具有广泛的应用前景，可用于高温超导体、电化学传感器、电极材料、光催化降解有机物、CO的催化氧化、氯酸钾和过氧化氢以及高氯酸铵等材料的催化分解等方面。而介孔结构的氧化铜具有更优异的相关性能。

介孔材料是指孔径介于2～50纳米的多孔材料。介孔材料因为其高比表面积、高孔容量、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，赋予了材料更优异的性能和更广泛的应用，尤其在催化剂、催化剂载体和吸附剂等方面有广泛的应用。具有精细孔道结构的新型多孔材料的设计和开发成为目前前沿领域的研究热点。

目前合成介孔氧化铜的方法主要有：(1)硬模板法(Pingbo Zhang,Yan Zhou,Mingming Fan et al.PdCl₂-loading mesoporous copper oxide as a novel andenvironmentally friendly catalyst for diethyl carbonate synthesis.AppliedSurface Science,2015,332:379-383.)该报道以碱式碳酸铜作为金属前驱体，六方介孔二氧化硅(HMS)作为硬模板，将前驱体填充到硬模板后，在350℃下煅烧4小时得到氧化铜，后期用NaOH水溶液除去二氧化硅模板，最终得到介孔氧化铜。(2)软模板法(Yang Fan,XinYang,Zhen Cao et al.Synthesis of mesoporous CuO microspheres with core-in-hollow-shell structure and its application for non-enzymatic sensing ofglucose.Journal of Applied Electrochemistry,2015,45(2):131-138.)该报道以双氰胺为水解剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板，Cu(NO₃)₂·3H₂O作为铜源，采用一锅水热法合成了具有核-壳-中空壳结构的介孔CuO微球。(3)热分解法，如配位聚合物热分解(HaijunPeng,Guixia Hao,Zhaohua Chu et al.Mesoporous spindle-like hollow CuO/Cfabriacted from a Cu-based metal-organic framework as anodes for high-performance lithium storage.Journal of Alloys&Compounds,2017,727.)该报道利用微波辅助制备了纺锤状Cu-MOF微晶，将Cu-MOF在700℃下煅烧2小时，获得多孔中空CuO/C复合材料。但是这些方法都有其局限性，如制备过程较为复杂、成本高、去除表面活性剂时高耗能高污染以及高温煅烧时微纳结构易被破坏等问题。因此如何通过更加简单有效并且节能绿色的方法制备介孔结构的氧化铜成为了研究的热点和难点。

发明内容