[发明专利]一种制备纯相LaCo

说明书

本发明公开一种制备纯相LaCo₂As₂的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；高温固相反应；稀硝酸浸泡；清洗。本发明还公开一种化合物LaCo₂As₂，其采用如上所述的方法制备而成。

技术领域

本发明涉及一种制备纯相LaCo₂As₂的方法及该方法制备的化合物。

技术背景

在制备LaCo₂As₂化合物时，在产物中经常会存在杂相LaCoAsO。由于杂相本身具有铁磁性，居里温度约为60K。而LaCo₂As₂也是具有铁磁性。因此存在LaCoAsO杂相会对样品的磁性表征带来干扰。然而LaCoAsO难以从样品中进行分离，并且在清除LaCoAsO的同时极易对样品本身的晶体结构造成破坏。因此亟需一种方法能够既不破坏LaCo₂As₂的晶体结构又能去除LaCoAsO杂相。

发明内容

本发明的目的在于针对难以制备纯相LaCo₂As₂的问题，提供一种无损的制备纯相LaCo₂As₂的方法。

本发明的实现包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状La，刮去表面的氧化层后再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；将上述3种预处理过的原料按摩尔比La：Co：As=1：2：2的配比进行称量，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在1100 ℃反应48小时，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物置于稀硝酸中浸泡12小时后取出用无水酒精清洗3次后放在干燥箱中烘干。其中所述稀硝酸的浓度为0.1 mol/L。所述在干燥箱中烘干的温度为60℃。

与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：一、能够获得纯相的LaCo₂As₂样品。二、在去除杂相的过程中不会对LaCo₂As₂本身的晶体结构带来影响，去除杂相前后LaCo₂As₂的晶格参数保持不变。

附图说明

图1按照实施例的方法制备的样品LaCo₂As₂的X射线衍射图谱。

图2按照对比例的方法制备的样品LaCo₂As₂的X射线衍射图谱。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。