[发明专利]一种制备纯相LaCo有效
申请号: | 201810773906.5 | 申请日: | 2018-07-15 |
公开(公告)号: | CN108557903B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 申士杰;钟文武;吴建波;林志萍;王宗鹏;詹白勺 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 预处理 高温固相反应 稀硝酸 称量 封管 压片 浸泡 清洗 | ||
1.一种制备纯相LaCo2As2的方法,其特征在于包括以下步骤:采用纯度为99.9%的块状La,刮去表面的氧化层后再剪成碎块;单质Co采用纯度为99.8%的Co粉,在300℃的氨气流气气氛下还原半小时后冷却到室温;单质As采用纯度为99.995%的As块,研磨成粉末;将上述3种预处理过的原料按摩尔比La:Co:As=1:2:2的配比进行称量,然后将Co粉和As粉研磨混合均匀,先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中,然后加入La碎块,再倒入另一半Co粉和As粉的混合物,然后用压片机压片到5 MPa,保持二十分钟后释放压力,获得片状的待反应的样品;将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在610 ℃反应12小时,然后再在850 ℃反应24小时,炉冷到室温;将上述步骤获得的产物再次研磨均匀,然后用压片机压片到5 MPa,保持二十分钟后释放压力,将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中,再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中;将密封好的石英管置于马弗炉中,在1100 ℃反应48小时,炉冷到室温;将上述步骤获得的产物置于稀硝酸中浸泡12小时后取出用无水酒精清洗3次后放在干燥箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的一种制备纯相LaCo2As2的方法,其特征在于,所述稀硝酸的浓度为0.1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备纯相LaCo2As2的方法,其特征在于,所述在干燥箱中烘干的温度为60℃。
4.一种纯相LaCo2As2,其特征在于,所述纯相LaCo2As2采用如权利要求1-3中任意一种方法制备而成。
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