[发明专利]聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种聚苯乙烯‑二乙烯基苯无加热固相皂化萃取柱及其制备方法和应用，聚苯乙烯‑二乙烯基苯无加热固相皂化萃取柱包括空柱管，空柱管内从下向上依次设置有出口筛板、聚苯乙烯‑二乙烯基苯颗粒填料层、隔离筛板和KOH粉末填料层，且本发明制备得到的萃取柱能够应用于含脂质液体的样品前处理。与现有技术相比，本发明的有益效果是制备方法简单，应用时显著降低了皂化时间，无需额外的加热和固相萃取步骤，节省大量的时间，提高了检测的灵敏度，提高了检测人员的工作效率。

技术领域

本发明属于萃取柱制备技术领域，特别涉及一种聚苯乙烯-二乙烯基苯无加热固相皂化萃取柱及其制备方法和应用。

背景技术

皂化作为一种流形的样品预处理技术，常用于将目标分析物从脂质样品基质中释放放出来，例如将甘油酯转化为甘油和脂肪酸盐，从而降低液液萃取中进入有机相的负荷或干扰。皂化已经被广泛的用于测定一些疏水性物质过程中的样品处理，如生育酚类，多环芳香烃类，脂溶性维生素类，植物甾醇类，类胡萝卜素，矿物油，多氯联苯，胆固醇等。

传统的液-液皂化反应通常反应时间长，需要水浴加热回流或者需要采用特殊仪器进行加热。传统的液-液皂化反应的反应温度一般应保持在室温到混合物的沸点这个范围内，反应时间也从30min到24h不等，或者需要更长的反应时间。所以传统的皂化方法既费时费力，而且材料消耗量大，更难以实现对样品的快速有效分析。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有液-液皂化反应中存在的上述问题，提供一种聚苯乙烯-二乙烯基苯无加热固相皂化萃取柱及其制备方法和应用。

为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：

一种聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱，包括空柱管，所述空柱管内从下向上依次设置有出口筛板、聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层、隔离筛板和KOH粉末填料层，所述空柱管的内径为0.3cm～5cm，所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层的高度为0.5cm～3cm，所述KOH粉末填料层的高度为0.5cm～3cm，所述出口筛板和隔离筛板为脱脂棉、滤纸、玻璃棉或多孔陶瓷中的一种。

进一步的，所述空柱管为一次性塑料注射器或商品型固相萃取柱，且所述空柱管的材料为聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯中的一种。

进一步的，所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒的粒径为3μm～100μm，所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒为孔径为的多孔颗粒或无孔颗粒。

聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱的制备方法，包括如下步骤：

S1、取一下端设有出口的空柱管，并向空柱管的底端压入出口筛板；

S2、向出口筛板上填充聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层并压实；

S3、向聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层上压入隔离筛板；

S4、向隔离筛板上填充KOH粉末填料层并压实，制得所述聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱，并真空保存备用。

一种聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱在含脂质液体的样品前处理中的应用。

进一步的，所述聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱用于含脂质液体的样品前处理的过程是：

a、将含脂质液体的样品点入无加热固相皂化萃取柱的KOH粉末填料层中，并滴加高纯水，使萃取柱浸润，反应4min～10min；

b、再用高纯水冲洗萃取柱，待流出的液体呈中性后，用5mL～20mL有机溶剂洗脱萃取柱3～5次，收集洗脱液，所述洗脱液中含有目标分析物；

c、将洗脱液中的溶剂蒸干后，再加入0.5mL～1.5mL的有机溶剂，震荡溶解，过0.22μm的滤膜，制得分析溶液，待用。