[发明专利]聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810772213.4 | 申请日: | 2018-07-13 |
公开(公告)号: | CN108939614A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李建军 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;B01D15/10;B01D15/42;G01N30/06 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 俞晓明 |
地址: | 710069 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 萃取柱 皂化 加热 二乙烯基苯 制备方法和应用 空柱 制备 粉末填料层 含脂质液体 颗粒填料层 样品前处理 出口筛板 二乙基苯 隔离筛板 工作效率 固相萃取 依次设置 灵敏度 检测 管内 应用 | ||
1.一种聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱,其特征在于,包括空柱管,所述空柱管内从下向上依次设置有出口筛板、聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层、隔离筛板和KOH粉末填料层,所述空柱管的内径为0.3cm~5cm,所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层的高度为0.5cm~3cm,所述KOH粉末填料层的高度为0.5cm~3cm,所述出口筛板和隔离筛板为脱脂棉、滤纸、玻璃棉或多孔陶瓷中的一种。
2.如权利要求1所述的聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱,其特征在于,所述空柱管为一次性塑料注射器或商品型固相萃取柱,且所述空柱管的材料为聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯中的一种。
3.如权利要求1所述的聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱,其特征在于,所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒的粒径为3μm~100μm,所述聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒为孔径为的多孔颗粒或无孔颗粒。
4.如权利要求1所述的聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取一下端设有出口的空柱管,并向空柱管的底端压入出口筛板;
S2、向出口筛板上填充聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层并压实;
S3、向聚苯乙烯-二乙烯基苯颗粒填料层上压入隔离筛板;
S4、向隔离筛板上填充KOH粉末填料层并压实,制得所述聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱,并真空保存备用。
5.如权利要求1所述的聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱在含脂质液体的样品前处理中的应用。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述聚苯乙烯-二乙基苯无加热固相皂化萃取柱用于含脂质液体的样品前处理的过程是:
a、将含脂质液体的样品点入无加热固相皂化萃取柱的KOH粉末填料层中,并滴加高纯水,使萃取柱浸润,反应4min~10min;
b、再用高纯水冲洗萃取柱,待流出的液体呈中性后,用5mL~20mL有机溶剂洗脱萃取柱3~5次,收集洗脱液,所述洗脱液中含有目标分析物;
c、将洗脱液中的溶剂蒸干后,再加入0.5mL~1.5mL的有机溶剂,震荡溶解,过0.22μm的滤膜,制得分析溶液,待用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述含脂质液体的样品为液体油脂、动物奶、血液、血清、溶解有奶油的溶液或者溶解有奶粉的溶液;所述目标分析物为胆固醇、植物甾醇类、脂溶性维生素、生育酚、多环芳烃、类胡萝卜素、多氯联苯或番茄红素。
8.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、甲醇、乙腈或异丙醇中的一种或两种。
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