[发明专利]一种造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201810765695.0 | 申请日： | 2018-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN108752230B | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 赵旭;怀哲明;刘兆峰;虞选旺;陈昌略;夏蕴川 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/46 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 造影 剂碘克沙醇 杂质 关键 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，以5-氨基-N,N-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺为原料，以水为溶剂，加入浓硫酸、碘、碘酸，在一定温度下进行反应；对反应液降温调节pH，继续降温析晶，抽滤，烘干，再进一步分离提纯后，得到目标产物5-氨基-N-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，5-氨基-N,N-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺与碘酸的摩尔比小于等于1:0.7。
3.根据权利要求1所述的造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，5-氨基-N,N-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺与碘的摩尔比小于等于1:0.35。
4.根据权利要求1所述的造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，浓硫酸的量维持反应体系pH小于等于1.5。
5.根据权利要求1所述的造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，在80-100℃下进行反应。
6.根据权利要求1所述的造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，其特征在于，采用LX-16树脂进一步分离提纯后，得到目标产物。
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