[发明专利]限进型色谱填料及其制备方法和包含其的固定相以及应用

权利要求书

1.一种限进型色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)使带负电荷的多孔材料和带有正电荷的聚合物微球发生反应，得到表面吸附有聚合物微球的多孔材料；所述聚合物微球的粒径为50-500nm，所述多孔材料的孔径为6-100nm，且所述聚合物微球的粒径与所述多孔材料的孔径比≥1.2；

(2)在步骤(1)得到的多孔材料内部孔道内通过化学键合的方式引入功能基团，得到带有功能基团的多孔材料；

所述功能基团为C1-C30的直链烷基或支链烷基；

(3)在不破坏多孔材料孔道内功能基团的前提下，除去多孔材料表面吸附的聚合物微球，所述除去多孔材料表面吸附的聚合物微球的方法为：通过程序升温对步骤(2)得到的多孔材料进行煅烧，所述煅烧温度高于聚合物微球的分解温度且低于孔道内功能基团的分解温度；

(4)对步骤(3)得到的多孔材料外表面进行化学修饰，使外表面具有亲水性，得到所述限进型色谱填料，所述化学修饰的方法为：使用硅烷化试剂通过化学键合的方法在多孔材料表面引入亲水层；

步骤(4)所述硅烷化试剂包括γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的粒径为0.5-100μm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的粒径为2-50μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料的粒径与所述聚合物微球的粒径比≥1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物微球包括聚环氧丙基丙烯酸酯微球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球和聚苯乙烯类树脂微球中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯类树脂微球包括苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球、二乙烯基苯-乙烯基苄基氯共聚物微球、甲基丙烯酸酯-乙烯基苄基氯共聚物微球和二乙烯基苯-乙烯基苄基缩水甘油醚共聚物微球中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料包括硅胶、氧化铝、氧化钛和有机无机杂化材料中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料为硅胶材料。

9.据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料为硅胶微球。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述带有负电荷的多孔材料的制备方法为：将多孔材料在pH为6-12的条件下进行处理，使多孔材料带负电。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述pH为8-10。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为150-250℃。

13.根据权利要求1-12中的任一项所述的制备方法制备得到的限进型色谱填料。

14.一种固定相，其特征在于，所述固定相包括权利要求13所述的限进型色谱填料。

15.根据权利要求14所述的固定相，其特征在于，所述固定相为权利要求13所述的限进型色谱填料。

16.根据权利要求14所述的固定相在固相萃取或液相分离中的应用，其特征在于，所述固定相用于分离预分离物中含有的生物大分子干扰项和小分子化合物。

17.根据权利要求16所述的固定相在固相萃取或液相分离中的应用，其特征在于，所述生物大分子为蛋白质和/或腐殖酸。