[发明专利]一种含相转移剂的单甘酯合成方法在审
| 申请号: | 201810762735.6 | 申请日: | 2018-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN108707075A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 孙敬章 | 申请(专利权)人: | 佳力士添加剂(海安)有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/30 |
| 代理公司: | 北京集智东方知识产权代理有限公司 11578 | 代理人: | 张红;程立民 |
| 地址: | 226600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 单甘酯 转移剂 甘油 天然油脂 合成 中和反应体系 碱性催化剂 产品纯度 充分混合 分离提纯 分子蒸馏 工艺步骤 搅拌反应 快速冷却 三口烧瓶 粗产物 高纯度 混溶性 酸溶液 预热 加热 过滤 | ||
1.一种含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
S1:将25~40 w%的天然油脂、54~73 w%的甘油和1~3 w%的相转移剂加入500 mL的三口烧瓶中,搅拌10~30 min使天然油脂、甘油和相转移剂充分混合,并预热至50~80 ℃
S2:加入1~3 w%的碱性催化剂,加热至180~200 ℃,搅拌反应2~6 h;
S3:反应结束后,加入酸溶液中和反应体系pH至6~7,并快速冷却至70~80 ℃,得到单甘酯粗产物;
S4:水洗、过滤得到白色固体;
S5:将单甘酯粗产物进行第一级蒸馏,物料温度80~220 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度200~2000Pa,进行脱水、脱气处理;
S6:将S5得到的物料进行二级蒸馏,物料温度120~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度100~1000Pa,去除体系中的游离脂肪酸和甘油;
S7:将S6得到的物料进行三级级蒸馏,物料温度150~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃,真空度50~500 Pa,去除体系中的游离脂肪酸:
S8:将S7所得的物料进行四级蒸馏,物料温度150~240 ℃,捕集器冷凝水温度50~100℃;真空度为10~50Pa,去除体系中的二三酯。
2.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述天然油脂选自植物油:花生油、玉米油、豆油、坚果油、菜籽油、樟树籽油中的一种或多种。
3.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述天然油脂选自动物油:牛油、猪油、羊油、鸡油中的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述相转移剂是苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或者多种。
5.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、磷酸钾、甲醇钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述碱性催化剂还可以是强碱性阴离子交换树脂。
7.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述步骤S2在加入碱催化剂后,在10~30min内将反应体系温度升高至180~200 ℃。
8.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述步骤S3用于中和的酸选自硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:所述S3反应结束后,等待反应体系温度降低至100℃以下,再加入酸溶液。
10.根据权利要求1中所述的含相转移剂的单甘酯合成方法,其特征在于:对所述步骤S4水洗、过滤得到白色单甘酯粗产物在分子蒸馏前进行干燥处理。
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