[发明专利]高温覆盖剂级氧化硼的生产方法

说明书

本发明涉及一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法，该方法包括如下步骤：S1、硼酸加热；S2、加无水氧化硼；S3、煅烧脱水；S4、浇铸成型。本发明高温覆盖剂级氧化硼的生产方法，综合考虑生产成本、生产周期、产品质量稳定性等方面，未采用最低的真空度和最高的脱水温度，生产出了达到高温覆盖剂级要求的氧化硼，且产品收率不低于95%。

技术领域

本发明涉及一种材料的制备领域，尤其涉及一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法。

背景技术

液封晶体生长法(LEC)是制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体(如砷化镓、磷化镓、砷化铟)的一种主要方法，该方法需要在普通直拉法坩埚中的熔体表面上覆盖一液相层，以防止化合物半导体易挥发组分的损失。液相层通常采用纯度≥99.999％，含水率≤200ppm的氧化硼。

现有无水氧化硼的制备方法主要是以下几种。

1、采用两段脱水方式制备。中国专利申请CN200810155689.X提出一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，该方法先将氧化硼在空气中加热至400-500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；最后将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时。采用两阶段脱水工艺，制备的氧化硼水分含量稳定的保持在200ppm以下。采用此方法可以制备合格的氧化硼产品，但由于无水氧化硼的熔点为445℃，沸点为1500℃，该发明申请将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时，一方面会造成氧化硼产品挥发损失；另一方面，由于采用感应加热方式加热铂金坩埚，铂金坩埚再通过热传导或热辐射的方式给熔体氧化硼加热，当氧化硼温度到达1300-1500℃时，传热的铂金坩埚的温度会非常高，很容易造成铂金坩埚严重变形或烧损，增加生产成本，当投入氧化硼量较多时，较难在真空炉中加热至1300-1500℃并保温半小时，完成深度脱水。

2、硼酸真空脱水制备。中国专利CN201310460601.6一种无水氧化硼的制备方法是在温度为200～400℃，真空度小于0.1Pa下对硼酸进行脱水，先得到氧化硼；再将氧化硼置于坩埚中，加热至400～500℃后保持30min；最后对氧化硼进行微波加热脱水处理，脱水时间为10～40min；然后在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。该专利申请在温度为200～400℃，真空度小于0.1Pa下对硼酸直接进行脱水。对于整个脱水系统来说，脱水过程中有大量的水汽和粉尘产生，因此小于0.1Pa的高真空度不易获得，且无法长久保持；另外将氧化硼加热至400～500℃后保持30min，这种脱水条件难以满足去除氧化硼中痕量水的要求。

3、硼酸或氧化硼直接真空脱水。中国专利CN201510246757.3提出一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统，该方法是将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中制造真空环境；在所述真空环境中，将所述熔炼坩埚中的所述氧化硼或硼酸加热至液态并进行真空脱水；脱水完成后关闭真空环境，完成产品浇铸并在手套箱中冷却。该发明专利可连续生产氧化硼产品且产品达到要求，是一种非常有效的制备高纯氧化硼的产品系统。但该方法存在如下不足：直接在真空度0.01～100Pa下对硼酸进行脱水，会造成硼酸喷溅和硼酸粉末的挥发，喷溅的氧化硼吸附在玻璃管内壁上，在后续高温脱水过程中，氧化硼会致使石英玻璃管内壁析晶或与之发生反应，造成产品损失；而且对于整个脱水系统，小于1Pa的高真空度不易获得，且难以长久保持，不利于稳定生产和产品质量控制。

随近年来随着LED行业的迅速发展，其衬底材料砷化镓的需求量越来越大，高纯氧化硼的需求也随之增加。真空脱水是生产氧化硼产品过程中必不可少的一步，但并非系统的真空度越低越好，脱水温度越高越好，需要综合考虑生产成本、生产周期、产品质量稳定性等方面。上述几种方法所采用的氧化硼生产工艺存在煅烧温度高，坩埚易发生烧损、硼酸或氧化硼喷溅严重、真空度要求高、产量小、脱水效果不稳定等技术缺陷。

所以，对于高温覆盖剂级氧化硼，其含水量需要小于150ppm，有必要提出一种新的生产方法以解决上述技术问题。

发明内容