[发明专利]高温覆盖剂级氧化硼的生产方法有效
| 申请号: | 201810755848.3 | 申请日: | 2018-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN108622912B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 蔡新志;朱刘;刘留;胡智向;黄宇彬 | 申请(专利权)人: | 广东先导先进材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B35/10 | 分类号: | C01B35/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高温 覆盖 氧化 生产 方法 | ||
1.一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
S1、硼酸加热:将一定质量的高纯硼酸粉末分两批次投入到铂金坩埚中,调节中频炉加热功率,将硼酸加热至600~800℃,两批次间投料间隔10~30min;
S2、加无水氧化硼:当坩埚中硼酸粉末全部呈透明熔融态且不再冒气泡时,向其内投入质量为硼酸质量1/4-1/2的无水氧化硼;
S3、煅烧脱水:调节中频炉加热功率,将氧化硼加热至900~1000℃,煅烧时间10~30min;连接好真空系统,打开真空开关,阀门旋至1/4~1/2,调节感应加热功率至设定值;观察熔体沸腾情况,通过控制底阀松紧度来控制熔体喷溅;在20~50min内将中频炉的真空度抽至50Pa以下,拧紧底阀,继续真空脱水90~150min;保持加热功率不变,调节真空度小于10~20Pa,继续抽真空90~150min;确保最后30~60min内熔体中没有气泡产生,且真空度小于8Pa;
S4、浇铸成型:在15~30min内将加热温度降低至600~700℃并浇铸成型,随后将氧化硼转移至手套箱内冷却。
2.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:还包括如下步骤:S5、真空包装:自然冷却后,在手套箱中将冷却好的氧化硼轻轻取出,经检查合格后用两层铝箔袋真空封装。
3.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:高纯硼酸粉末的纯度为5N以上。
4.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:高纯硼酸粉末预先100℃烘干24小时以上。
5.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:
S2中所加入的无水氧化硼的纯度为5N以上。
6.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:
S2中所加入的无水氧化硼的含水量小于0.15%。
7.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:
S4中浇铸成型环境湿度小于20%。
8.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:
S4中冷却时手套箱水含量小于0.1ppm。
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