[发明专利]高温覆盖剂级氧化硼的生产方法有效

专利信息
申请号: 201810755848.3 申请日: 2018-07-11
公开(公告)号: CN108622912B 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 蔡新志;朱刘;刘留;胡智向;黄宇彬 申请(专利权)人: 广东先导先进材料股份有限公司
主分类号: C01B35/10 分类号: C01B35/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 511517 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 高温 覆盖 氧化 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

S1、硼酸加热:将一定质量的高纯硼酸粉末分两批次投入到铂金坩埚中,调节中频炉加热功率,将硼酸加热至600~800℃,两批次间投料间隔10~30min;

S2、加无水氧化硼:当坩埚中硼酸粉末全部呈透明熔融态且不再冒气泡时,向其内投入质量为硼酸质量1/4-1/2的无水氧化硼;

S3、煅烧脱水:调节中频炉加热功率,将氧化硼加热至900~1000℃,煅烧时间10~30min;连接好真空系统,打开真空开关,阀门旋至1/4~1/2,调节感应加热功率至设定值;观察熔体沸腾情况,通过控制底阀松紧度来控制熔体喷溅;在20~50min内将中频炉的真空度抽至50Pa以下,拧紧底阀,继续真空脱水90~150min;保持加热功率不变,调节真空度小于10~20Pa,继续抽真空90~150min;确保最后30~60min内熔体中没有气泡产生,且真空度小于8Pa;

S4、浇铸成型:在15~30min内将加热温度降低至600~700℃并浇铸成型,随后将氧化硼转移至手套箱内冷却。

2.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:还包括如下步骤:S5、真空包装:自然冷却后,在手套箱中将冷却好的氧化硼轻轻取出,经检查合格后用两层铝箔袋真空封装。

3.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:高纯硼酸粉末的纯度为5N以上。

4.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:高纯硼酸粉末预先100℃烘干24小时以上。

5.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:

S2中所加入的无水氧化硼的纯度为5N以上。

6.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:

S2中所加入的无水氧化硼的含水量小于0.15%。

7.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:

S4中浇铸成型环境湿度小于20%。

8.根据权利要求1所述的高温覆盖剂级氧化硼的生产方法,其特征在于:

S4中冷却时手套箱水含量小于0.1ppm。

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