[发明专利]铝锶合金中锶含量的测定方法在审
| 申请号: | 201810754619.X | 申请日: | 2018-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN108918753A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
| 发明(设计)人: | 李明珍;李权;张慧芳;郭敏;王世栋;叶秀深;火焱;吴志坚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;吕颖 |
| 地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铝锶合金 镁标准溶液 沉淀液 滴定液 移取 沉淀 配制 三乙醇胺溶液 过滤清液 缓冲溶液 仪器设备 铝离子 酸溶铝 重现性 锶合金 消耗量 屏蔽 滴定 原液 过滤 消耗 记录 购买 分析 | ||
本发明公开了一种铝锶合金中锶含量的测定方法,包括步骤:A、测定镁标准溶液所消耗的EDTA标准溶液;B、酸溶铝锶合金并配制确定体积的第一试样;C、移取部分第一试样作为沉淀原液,采用NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液沉淀其中铝离子,获得沉淀液;D、精确调节沉淀液的pH并配制精确体积的第二试样;E、过滤第二试样,并准确移取部分过滤清液作为滴定液,采用EDTA标准溶液滴定并记录EDTA标准溶液的消耗量,在滴定液中,包括与A中同体积的镁标准溶液,并且根据第二试样的pH,选择是否添加1:1的三乙醇胺溶液作为屏蔽及;F、根据式1计算铝锶合金中锶的含量。本发明的测定方法快速准确、操作简单、实用性强、重现性好,并且其无需购买昂贵的仪器设备,分析成本低廉。
技术领域
本发明属于合金成分分析技术领域,具体地讲,涉及一种铝锶合金中锶含量的测定方法。
背景技术
铝及其合金以密度小,塑性高,导电导热性好,耐腐蚀易加工等优点得到广泛应用。在铸造铝合金生产中,常采用加入微量元素(常称作变质剂)进行变质处理的方法来改善并细化组织消除铸造缺陷,变质处理对提高铝合金的强度、硬度,以及改善冲击韧性及热稳定性具有重要作用和意义。
常用的合金变质剂有混合稀土金属RE、Ti、Sr、Zr等,其中Sr是铝合金的高级变质剂。同其它变质剂相比,Sr具有变质时间长、无过变质行为、可反复重熔、无腐蚀作用等优点;但是,由于Sr的化学性质活泼,纯Sr加入时,易烧损且操作不方便,因此多以铝锶中间合金的形式添加到合金中,而且相比直接加入单质Sr,具有吸收率高,变质效果好等优点;由此,用熔盐电解法制备铝锶中间合金时,快速准确分析合金成分是电解中间控制分析的基本要求。同时准确分析合金成分是铸造铝合金生产精确添加的前提,对铝合金的铸造生产具有重要意义。
铝锶中间合金中锶含量的测定可以采用原子吸收光谱法、分光光度法、原子发射光谱法和电感耦合等离子光谱法等方法,但这些测定方法均需购买昂贵的仪器设备;同时,上述测定方法仅适用于微量分析,当其应用于常量分析时,由于其巨大的稀释倍数,而将导致误差较大。
虽然目前的分析报道中有关于锶合金中测定锶的含量的方法,但这种方法由于未能去除大量存在的铝而导致铝会干扰锶的分析,因此该方法仅适用于锶合金(即合金中锶的含量为大部分),而针对铝锶中间合金中大量铝的存在,该方法并不适用。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种铝锶合金中锶含量的测定方法,该测定方法快速准确、操作简单、实用性强、且重现性好。
为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种铝锶合金中锶含量的测定方法,包括步骤:
S1、准确移取体积为V1的镁标准溶液,向其中添加NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液及铬黑T指示剂,采用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为天青色,记录所述EDTA标准溶液的用量V0;
S21、将质量为m的铝锶合金进行酸溶,获得酸溶液;
S22、将所述酸溶液转移至体积为V2的容量瓶中并定容,获得第一试样;
S23、准确移取体积为V3的所述第一试样作为沉淀原液,向所述沉淀原液中加入NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,以沉淀所述沉淀原液中的铝离子,获得沉淀液;
S24、精确调节所述沉淀液的pH为8.2~8.7,并将该调节后的沉淀液转移至体积为V4的容量瓶中并定容,获得第二试样;
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