[发明专利]一种活化2-溴-1;1-二甲氧基乙烷的方法

说明书

本发明公开了一种活化2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷的方法，在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；在55℃温度下搅拌步骤1）把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；加热，蒸馏；通过循环过滤装置过滤，并加入碳酸氢银粉末；用氢氧化钠水溶液洗涤；将洗涤后样品分离、干燥后，即可得成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷；再次加入碳酸氢银粉末0.1g‑0.5g，得出活化性高不容易分解的成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷。本发明通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品2‑溴‑1,1‑二甲氧基乙烷变得有活性，不容易分解。

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法。

背景技术

当前世界溴资源主要用途大体分为：医药及医药中间体19%、阻燃剂32%、油田助剂11%、农药及农药中间体12%、染料及染料中间体5%、水处理剂6%、照相化学品和橡胶添加剂10%、其他5% 。医药及医药中间体工业需溴的产品近60种。目前制药工业年需溴量为1.6万吨左右，随着工业技术的提高与进步，市场会逐渐扩大，耗溴的医药中间体会有较大的发展，目前，医药中间体是药物合成所需要的一些化工产品或者化工原料，许多化学药物的合成依赖于高品质的医药中间体，为了获得高质量的医药中间体，医药中间体的合成工艺广受关注。

但是含溴的医药中间体会有微量的分解，分解之后，其活性降低，影响使用效果，从工业化规模来说，上述方法的特点都使得大生产受到一定的制约，不利于工业化。基于此，有必要研究出活化性高的2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，在生产医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷过程中通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使其变得有活性，不容易分解。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,具体制备步骤为：

1.在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；

2.在55℃温度下搅拌，开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；

3.用氢氧化钠水溶液洗涤；

在105～140℃加热，蒸馏；

4.蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤；

5.将洗涤后样品分离、干燥后，即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；

6.低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。

作为优选，所述步骤3）中的加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏，其回流的时间设置为0.2-1h，蒸馏的时间设置为1h-2h。

作为优选，所述步骤1）、步骤2）、步骤3）步骤4）的沸点设置在148-150 °C(lit.)。

作为优选，所述步骤1中的溴和醋酸乙烯的摩尔比为1:2。

作为优选，所述步骤1）中和步骤2）中醇化至少反应8h。

作为优选，所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。

作为优选，所述步骤1）至步骤7）按顺序进行。

作为优选，所述步骤2）中的醇水混合液的比例占步骤1中溶液的比例1:1.2。

本发明的有益效果是：