[发明专利]一种活化2-溴-1;1-二甲氧基乙烷的方法在审
| 申请号： | 201810751991.5 | 申请日： | 2018-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN108929206A | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 李标;周荣军;陈士怀;刘红霞 | 申请（专利权）人： | 盐城市胜达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/313 | 分类号： | C07C43/313;C07C41/50;C07C41/58 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 林远银 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲氧基乙烷 碳酸氢 银粉末 活化 洗涤 氢氧化钠水溶液 循环过滤装置 分解 醇水混合液 醋酸乙烯 溶液混合 样品分离 蒸馏 反应槽 活化性 溴离子 醇化 去除 加热 过滤 | ||
1.一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法,其特征在于：具体制备步骤为：
1）在反应槽中依次加入适量的溴、醋酸乙烯，溶液混合；
在55℃温度下搅拌步骤1），开启搅拌器,把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；
用氢氧化钠水溶液洗涤；
在105～140℃加热，蒸馏；
蒸汽通过加入0.1g-0.5g/立方厘米碳酸氢银粉末的过滤装置循环过滤；
将洗涤后样品分离、干燥后，即可得低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；
低水2-溴-1,1-二甲氧基乙烷加入碳酸氢银粉末的量是0.1-0.5g/100kg，得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤3）中加热蒸馏的步骤能够替换为回流后蒸馏，其回流的时间设置为0.2-1h，蒸馏的时间设置为1h-2h。
3.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）、步骤3）步骤4）的沸点设置在148-150 °C(lit.)。
4.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1中的溴和醋酸乙烯的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）中和步骤2）中醇化至少反应8h。
6.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述循环过滤装置包括设置在流水线上的履带、过滤网以及位于流水线上方的料仓，所述料仓内装填有碳酸氢银粉末。
7.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤1）至步骤7）按顺序进行。
8.根据权利要求1所述的一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法，其特征在于：所述步骤2）中的醇水混合液的比例占步骤1中溶液的比例1:1.2。
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