[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法在审
| 申请号: | 201810746331.8 | 申请日: | 2018-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN108707076A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 吕英东;王展;程晓波;张涛;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/28 | 分类号: | C07C67/28;C07C69/145 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁烯醛 乙酰氧基 异戊烯 制备 催化剂作用 工艺路线 起始原料 醋酸盐 氧气 | ||
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,包含如下步骤:
(1)异戊烯氯氧化为4-氯-2-甲基-2-丁烯醛;
(2)4-氯-2-甲基-2-丁烯醛与醋酸盐反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)包含如下过程:
a.催化剂预处理:填装催化剂形成催化剂床层,在流速为每克催化剂10-1000ml/min的氧气/氮气混合气体或空气气氛中,以1-20℃/min的速率从室温加热至300-500℃,保持30-180min;
b.催化反应过程:保持温度为300-500℃,在0.05-0.2MPa压力下,以总体积空速300-3000h-1向催化剂床层投入含有异戊烯氯、氧气、稀释气体的混合原料气体,反应后得到4-氯-2-甲基-2-丁烯醛。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的催化剂是以Mo-Bi-Co-Fe为基础的复合氧化物体系,并添加助剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)催化剂中添加的助剂包含钠、钾、铷、铯、钒、铌、钽、镍、铜、锌、铅、锰、铌、钨中的一种或多种,优选铷、铯、钒、铌、铜、锌中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的催化反应过程中,混合气体原料中氧气与异戊烯氯摩尔比为1-7:1,优选2-3:1,稀释气体与异戊烯氯摩尔比例为1-20:1,优选5-8:1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,稀释气体为N2、H2O、He、Ne、Ar、Ke和Xe中的一种或多种,优选N2。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)反应温度为40-100℃,优选60-80℃,反应时间为1-8h,优选3-5h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中醋酸盐为醋酸钠或醋酸钾,优选醋酸钾;4-氯-2-甲基-2-丁烯醛与醋酸盐的摩尔比为1:1-2。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中使用溶剂,溶剂为芳香烃类、酯类、醚类、酰胺类中的一种或多种,优选DMF。
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