[发明专利]一种阿格列汀中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810740712.5 | 申请日： | 2018-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN108727280A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 张正光 | 申请（专利权）人： | 张正光 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210023 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿格列汀 制备 溶解 复合氧化物 原料化合物 混合溶剂 体积比 中间体化合物 反应液过滤 硅胶柱层析 混合溶液中 常温搅拌 催化合成 搅拌反应 搅拌条件 氢化钠 溴化锂 产率 粗品 浓缩 | ||
1.一种阿格列汀中间体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
将10.0g原料化合物1加入到100ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中，常温搅拌溶解，待溶解后，添加2.5g氢化钠、2.5g溴化锂和5g复合氧化物；将13.4g原料化合物2溶解于30ml体积比为1:1的DMSO/DMF混合溶剂中，并于搅拌条件将化合物2的溶液缓慢添加进化合物1的混合溶液中，搅拌反应12h；将反应液过滤，浓缩，得到粗品；用硅胶柱层析纯化之后，即得中间体化合物3；
其中，原料化合物1、原料化合物2、中间体化合物3的化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合氧化物由如下步骤制备得到：常温剧烈搅拌下，将10mmol醋酸锌、5mmol醋酸锰、12g聚乙烯吡咯烷酮及8g尿素加入到120mL去离子水与乙二醇的混合液中混合均匀，其中：去离子水与乙二醇的体积比为2:1；之后，将得到的混合液转移至不锈钢反应釜中，于210℃干燥箱中放置20h；待反应釜冷却至常温，过滤，洗涤，收集样品，干燥、焙烧，即得复合氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：干燥条件为80℃空气条件下干燥12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：焙烧条件为500℃焙烧4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：硅胶柱层析纯化的洗脱剂为二氯甲烷/丙酮混合溶剂，按照体积比75:25等度洗脱。
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