[发明专利]一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法

说明书

一种液相色谱‑质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，其特征在于主要包括如下步骤：步骤一、样品采集步骤：获得待测水样；步骤二、前处理步骤：在待测水样中加入乙腈和2,4‑二硝基苯肼，立即混匀，室温反应30分钟后，获得衍生化样品，使用滤膜过滤后，装入进样小瓶中，待测；步骤三、检测步骤；将衍生化样品进行液相色谱‑质谱检测；步骤四、计算步骤：计算得到待测水样中戊二醛的含量。采用液相色谱‑质谱联用的方法解决了对水源水及生活饮用水中戊二醛含量的检测，具有简单快速、灵敏度高、重现性好等优点。

技术领域

本申请涉及的是一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，属于饮用水检测技术领域。

背景技术

戊二醛常用作杀菌消毒剂、有机合成中间体、鞣革剂、油田注水杀菌剂等,对人体组织有中等毒性。目前戊二醛是英国危险物质安全管理处控管的化学物质之一，英国健康安全行政部对于必须暴露于戊二醛工作环境中的职业，制定了0.2mg/kg的安全接触标准。在欧盟日用消费品中无有害物质的生态标签中，戊二醛被列为禁止使用的有毒或有害物质。《生活饮用水卫生标准》（GB 5479-2006）附录A中规定其标准限值为0.07mg/L。目前，国内外还没有检测饮用水中戊二醛的标准方法，现有的报道主要是针对消毒液及皮革中戊二醛的检测，检测方法主要有滴定法和仪器法。滴定法只适用于高浓度戊二醛溶液的检测，且滴定终点不容易掌握，需要配置pH计来帮助指示终点，而且需要使用大量的盐酸羟胺和乙醇，反应过程中副产物对戊二醛浓度的标定存在一定的影响。例如下列文献公开了相关仪器法对戊二醛的检测。

辽宁师范大学学报(自然科学版)，2003年公开了一篇名为《气相色谱法定量分析戊二醛的含量》论文，作者：周晓霜，徐桂英。

公共卫生与预防医学，2011年公开了一篇名为《气相色谱内标标准曲线法测定消毒液中的戊二醛》论文，作者万正杨。采用N，N-二甲基乙酰胺作为内标，气相色谱法测定消毒液中的戊二醛，FFAP大口径毛细管柱，FID检测，直接进样，进样量0.5μL，检出限0.04g/L。

河南预防医学杂志，2004年公开了一篇名为《高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量》论文，作者宋新，董连杰。采用液相色谱法检测消毒液中的戊二醛，滤膜过滤后直接进样，色谱柱YWG-C18柱，流动相50%的甲醇，紫外检测器，波长235nm，柱温25℃，进样量10μL，最低检出浓度5.0mg/L。

皮革科学与工程，2012年公开了一篇《气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量》论文，作者尹红蕾、毛树禄、戴金兰。采用二氯甲烷萃取气相色谱/质谱法测定戊二醛，色谱柱DB-5MS，检测器FID或MS，进样量1μL，GC/MS检出限0.3mg/L，GC/FID检出限2.0mg/L。

上述公开文献均未涉及到测定水中戊二醛含量。

发明内容

本申请所要解决的技术问题：如何检测水源水及生活饮用水中戊二醛含量的技术问题。

本申请采取的技术方案：一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，主要包括如下步骤：

步骤一、样品采集步骤：获得待测水样；

步骤二、前处理步骤：在待测水样中加入乙腈和2,4-二硝基苯肼，立即混匀，室温反应30分钟后，获得衍生化样品，使用滤膜过滤后，装入进样小瓶中，待测；

步骤三、检测步骤；将衍生化样品进行液相色谱-质谱检测，选择的液相条件为：流动相A为含2.5mmol/L乙酸铵的纯水，流动相B为乙腈，色谱柱为C18，梯度洗脱，流速0.50mL/min，柱温45℃，进样量5μL，流动相参考梯度见表1：

表1.流动相参考梯度