[发明专利]一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法

权利要求书

1.一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，其特征在于主要包括如下步骤：

步骤一、样品采集步骤：获得待测水样；

步骤二、前处理步骤：在待测水样中加入乙腈和2,4-二硝基苯肼，立即混匀，室温反应30分钟后，获得衍生化样品，使用滤膜过滤后，装入进样小瓶中，待测；

步骤三、检测步骤；将衍生化样品进行液相色谱-质谱检测，选择的液相条件为：流动相A为含2.5mmol/L乙酸铵的纯水，流动相B为乙腈，色谱柱为C18，梯度洗脱，流速0.50mL/min，柱温45℃，进样量5μL，流动相参考梯度见表1：

表1.流动相参考梯度：

选择的质谱条件为：电喷雾电离源，负离子模式，采用多反应监测方式定量，母离子/子离子为459.0/182.1和459.0/163.0，其中182.1为定量子离子，去簇电压为-90 V，碰撞能量为-23.8V和-25.2V，入口电压为-10V，碰撞出口电压为-12V，离子喷雾电压-4500 V，离子源温度为500 ℃，气帘气流速为20psi，碰撞气流速为6psi，雾化气流速为50psi，辅助气流速为50psi；

步骤四、计算步骤：计算得到待测水样中戊二醛的含量。

2.根据权利要求1所述的一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，其特征在于如样品采集步骤中所采集的待测水样是自来水，则获得待测水样后，还包括对待测水样脱氯处理的步骤，该脱氯处理步骤，按照1:1000的比例加入2%抗坏血酸溶液进行处理。

3.根据权利要求1所述的一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，其特征在于样品前处理步骤中：水样取样量为200μL，乙腈加入量为700μL，2，4-二硝基苯肼浓度为0.12mmol/L，加入量为100μL。

4.根据权利要求1所述的一种液相色谱-质谱联用测定水中戊二醛含量的方法，其特征在于样品前处理步骤中：在0~100μg/L浓度范围内测定时，2,4-二硝基苯肼与戊二醛用量的摩尔比需大于60。