[发明专利]一种PACM50连续化生产过程中催化剂的再生工艺

权利要求书

1.一种PACM50连续化生产过程中催化剂的再生方法，其特征在于：4,4’-二氨基二苯基甲烷在催化剂作用下连续加氢制备PACM50的过程中，通过将原料从4,4’-二氨基二苯基甲烷切换为PACM20与水的混合物，在PACM20异构化反应生产PACM50时，使催化剂活性得到恢复。

2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于：所述PACM50，为反反体含量在45-55wt％的4,4’-二氨基二环己基甲烷；所述PACM20，为反反体含量在17-24wt％的4,4’-二氨基二环己基甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在催化剂作用下，原料4,4’-二氨基二苯基甲烷进行连续加氢反应，制备PACM50，4,4’-二氨基二苯基甲烷的转化率为95-99％；

2)当步骤1)中4,4’-二氨基二苯基甲烷转化率低于95％时，将原料4,4’-二氨基二苯基甲烷切换为PACM20与水的混合物，PACM20发生异构化反应制备PACM50；

3)当步骤2)异构化反应中PACM50的收率达到97-99.5％后，再继续反应10-20h，然后将PACM20与水的混合物切换为原料4,4’-二氨基二苯基甲烷，连续加氢反应制备PACM50。

4.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：步骤1)和步骤3)中，所述原料4,4’-二氨基二苯基甲烷，其组成包括4,4’-二氨基二苯基甲烷96-100wt％、2,4’-二氨基二苯基甲烷0-2wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷0-2wt％。

5.根据权利要求4所述的再生方法，其特征在于：所述原料4,4’-二氨基二苯基甲烷，其组成为4,4’-二氨基二苯基甲烷99-100wt％、2,4’-二氨基二苯基甲烷0-0.5wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷0-0.5wt％。

6.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：步骤2)中，所述PACM20，其组成包括4,4’-二氨基二环己基甲烷96-100wt％、2,4’-二氨基二环己基甲烷0-2wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷0-2wt％；所述4,4’-二氨基二环己基甲烷中反反体含量为17-24wt％。

7.根据权利要求6所述的再生方法，其特征在于：所述PACM20，其组成为4,4’-二氨基二环己基甲烷99-100wt％、2,4’-二氨基二环己基甲烷0-0.5wt％和N-甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷0-0.5wt％。

8.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：步骤2)中，所述PACM20与水的混合物中，水的含量为1-10wt％。

9.根据权利要求8所述的再生方法，其特征在于：所述水的含量为2-4wt％。

10.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：步骤1)中，所述催化剂为金属负载型催化剂，所述金属为Rh、Ru和Pd中的一种或多种，载体为氧化锌、氧化铝、氧化钛和氧化锆中的一种或多种，金属的含量为1-10wt％，以金属负载型催化剂重量为基准计算。

11.根据权利要求10所述的再生方法，其特征在于：所述金属的含量为2-5％，以金属负载型催化剂重量为基准计算。

12.根据权利要求10所述的再生方法，其特征在于：所述的催化剂优选为Ru/Al₂O₃。

13.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于：步骤1)和步骤3)中原料4,4’-二氨基二苯基甲烷、步骤2)中PACM20在进料时，不含或含有溶剂；所述的溶剂选自环己烷、二氧六环和四氢呋喃的一种或多种。